GC-9860 皮革及纺织品中芳香胺固相萃取气相色谱仪测定

    禁用偶氮染料的监控已成为纺织品、服装贸易中zui重要的品质控制项目之一，其含量的多少是生态纺织品zui基本的质量指标之一。我国纺织品强制标准GB18401—2010《国家纺织品基本安全技术规范》明确规定：凡是在中国境内销售的纺织产品都必须符合该标准要求，不得检出标准中列明的23种可分解芳香胺物质，否则将追究法律责任。另外，我国出口欧美、日本等国的纺织品服装，也几乎都被要求提供相关的安全性能检测报告。因此，芳香胺染料的残留量检测结果的准确性非常重要，鲁创分析为满足部分企业及检测机构分析要求，特推出皮革及纺织品中芳香胺固相萃取气相色谱仪测定分析方法，具有前处理外部干扰少，结果准确等优点。

　　1.试剂与材料

　　甲醇（HPLC级，德国Merck公司）；连二亚硫酸钠、氢氧化钠为AR级；实验用水均来自Milli-Q纯水系统(Millipore公司)。

　　标准储备液的配制（100.0μg/mL）：准确称取0.0010g固体芳香胺标准物质于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度，该标准溶液的浓度为100.0μg/mL。

　　一次性萃取柱。

　　纺织品试样：纯毛精纺花呢(灰色，380g/m2)。

　　2.皮革及纺织品中芳香胺固相萃取气相色谱仪测定仪器

　　GC-9860型气相色谱仪（鲁创公司）；FID检测器，气源，色谱工作站

　　3.实验方法

　　按GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中的方法对样品进行前处理，其中在萃取这一步，分别采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填装柱三种方法，比较样品的回收率。

　　4.皮革及纺织品中芳香胺固相萃取气相色谱仪测定条件

　　毛细管色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；

升温程序：40 ℃（保持0.5 min)；以20 ℃/min升温到150℃（保持1.5 min)；以15 ℃/min升温到210℃（保持0.5 min)；以10 ℃/min升温到250 ℃（保持3 min)。

　　进样方式：不分流进样；载气：氮气（≥99.999%），流量为1.0mL/min；进样量：1.0μL。  

　　在日常纺织品中禁用偶氮染料的检测中，手工填装柱需要检验员自己填装，要占用一定的工作时间，所以为了提高工作效率定性可以用控制流速后的一次性萃取柱来萃取，而定量测试则尽量用手工填装柱。