《催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定 元素分析仪法》团体标准征求意见

 

　　为贯彻落实“十二五”规划《纲要》提出的“建立完善温室气体统计核算制度，逐步建立碳排放交易市场”的任务，以及《“十二五”控制温室气体排放工作方案》提出的“构建国家、地方、企业三级温室气体排放核算体系，实行重点企业直接报送能源和温室气体排放数据制度”的要求，国家发展改革委员会委托国家应对气候变化战略研究和国际合作中心编制了《中国石油化工企业温室气体排放核算方法与报告指南(试行)》。该指南中规定了催化裂化及催化重整装置催化剂烧焦再生过程中CO2排放量的核算方法，核算过程中需要测定催化剂上的碳含量，在核算方面，其它相关石油化工装置也对催化剂碳含量的测定存在需求。目前催化剂中碳含量的测定方法通常为高频燃烧红外吸收法及燃烧-色谱检测法，国内外标准均使用高频燃烧红外吸收法。该方法需要样品量大，且测试过程中需加入助熔剂，相比较而言，燃烧-色谱法使用的有机元素分析仪是对有机固体等物质中C、H、N、S元素进行定量分析的常用仪器，试样中的有机元素通过氧化还原反应转化为CO2、H2O、N2、SO2，通过色谱柱将反应产生的混合气体分离，TCD检测器给出与各组分浓度成正比的电信号，软件根据信号值计算相应组分含量，具有自动化程度高，分析速度快、所需样品量少、测量范围宽等特点，可满足企业批量样品快速分析的需要。本标准的制定为石化行业催化剂中碳含量的测定方式提供了更多的选择，对做好催化剂再生过程中的碳排放核算具有重要意义。
 

　　本文件规定了使用元素分析仪测定催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的仪器设备、试剂和材料、样品准备、试验步骤、结果表述、方法精密度。 本文件适用于催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的测定，含量范围为：碳含量为0.01%(m/m)~ 6.20%(m/m)。
 

　　方法提要：
 

　　催化剂试样中的碳元素在高温富氧空间内充分燃烧，在载气的携带下经过氧化催化剂，生成二氧化碳。生成的二氧化碳气体通过一个高温色谱柱后由载气带入热导检测器进行测试，计算得出样品中的碳含量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.分析天平：精度0.001mg。
 

　　2.元素分析仪：一种能分析氧或碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样系统、燃烧系统、分离系统、检测系统、控制系统组成。主要组成部分应满足以下条件：
 

　　a)进样系统：根据仪器情况配备自动进样器，可承载固体或液体样品，根据样品的分析顺序，可自动控制样品的进入并与电子计数同步将样品送入燃烧系统；
 

　　b)燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证催化剂样品能充分燃烧；
 

　　c)分离系统：色谱柱温度可调，使通过的混合气体按照选择保留时间被分离；
 

　　d)检测系统：用于检测二氧化碳的量，每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不应产生干扰，如非色散红外检测器、热导池检测器等；
 

　　e)控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。
 

　　试验步骤:
 

　　1.空白试样
 

　　按仪器工作条件，运行空白样品(空的锡囊)，进行至少3次空白试验，空白值的限定应根据所使用仪器技术要求，应在规定的峰面积值以内。
 

　　2.绘制标准曲线
 

　　将不同质量的系列标样6个~8个置于锡囊中，按仪器工作条件进行测试，以获得线性回归曲线见附录A，曲线相关系数不小于0.999。所确定的标准曲线的测量范围应能覆盖全部被测催化剂中碳元素的含量范围。
 

　　3.样品测试
 

　　将适量催化剂试样(7.2)置于锡囊中(按照设备说明书建议选择合适取样量)，精确至±0.001mg，用镊子将锡囊卷起来。按仪器工作条件进行样品测试。在测试期间每进行10次样品测定后进一个标准物质进行曲线校准。
 

　　结果表述:
 

　　由仪器系统自动计算出催化剂样品中的碳含量(以质量分数计，%)。分析结果的数值修约按GB/T 8170的规定进行，取两次平行试验的算术平均值作为结果，报告结果精确到小数点后三位。
 

　　更多详情请见附件。