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药品质量检测方法之气相色谱法
2022年08月24日 14:54:56
来源：化工仪器网 点击量：7460
气相色谱法是采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱，进行分离测定的色谱方法。
【化工仪器网 行业百态】药品是用于防病治病、康复保健的特殊物质。药品的质量直接影响人们的身体健康。因此，加强药品质量监督检验和管理，对保障用药安全，有效、合理维护身体健康有着重要的意义。
基于繁杂多样的药品，2020版《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)为药品检测制定了一系列要求和标准。气相色谱法是作为药品检测方法的常用方法，其仪器要求的和具体检测技术备受关注。
气相色谱法是采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱，进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
《药典气相色谱法部分还包括对仪器的一般要求以及该种方法检测的相关流程事项。
对仪器的一般要求
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
(1)载气源部分，气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱。
(2)进样部分的进样方式可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。其中，顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃。其常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。值得注意的是，新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理，以除去残留溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
(4)柱温箱的温度控制系统分为恒温和程序升温两种，控温精度应在 ±1℃，且温度波动小于每小时 0.1℃。。
(5)气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MS)等。其中，火焰离子化检测器适合检测大多数的药物；氮磷检测器适用于含氮、磷元素的化合物；火焰光度检测器适用于含磷、硫元素的化合物；质谱检测器能够提供试品某个成分相应的结构信息。
(6)数据处理系统包括记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变。
检测流程及方法提要：
1.系统适用性试验：除另有规定外，应照高效液相色谱法(《药典》通则 0512)项下的规定。
.2.测定法：包括内标法、外标法、面积归一化法、标准溶液加入法。其中，内标法、外标法、面积归一化法的具体内容均同高效液相色谱法(通则 0512)项下相应的规定。
值得注意的是，内标法定量法是最常用的方法，这是因为气相色谱法的进样量一般仅数微升，为减小进样误差，尤其当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量也有影响，因此改用上述方法。另外，当采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证分析误差的前提下，也可采用外标法定量。
标准溶液法多用于顶空进样时，供试品和对照品处于不完全相同的基质中。该种方法通过精密称(量)取某个杂质或待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，加入到供试品溶液中。再根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对照品溶液含量，即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。标准溶液加入法也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同：
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