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南京科捷推出β-苯乙醇含量的测定方法
FSPJLHJ011黄酒 β-苯乙醇含量的测定毛细管柱气相色谱法
F_SP_JL_HJ_011黄酒—β-苯乙醇含量的测定—毛细管柱气相色谱法
1 范围β-苯乙醇含量的测定
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。
本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留一位小数。
2 原理β-苯乙醇含量的测定
根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。
3 试剂β-苯乙醇含量的测定
3.1 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。
3.2 乙醇溶液，15%（v/v）
以基准乙醇，用蒸馏水配成15%（v/v）乙醇溶液。
3.3 β-苯乙醇标准溶液，0.1g/100mL
准确称取0.100g色谱纯试剂β-苯乙醇，将其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。
3.4 2-乙基正丁酸内标溶液，18.66g/L
以色谱纯试剂2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成体积比为2%的2-乙基正丁酸内标溶液，浓度为18.66g/L。
4 仪器β-苯乙醇含量的测定
4.1 南京科捷GC5890F 气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置
4.2 微量注样器，10μL
5 操作步骤β-苯乙醇含量的测定
5.1 色谱柱的选择
选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱长25～50米。
5.2 色谱条件
按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮（纯度应优于99.9995%），流速为0.5～1.0mL/min，分流比为20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30 mL/min。
柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升温至210℃，保温10min，以使内标峰、β-苯乙醇峰与黄酒中其他组分的色谱峰获得*分离为准。
检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250℃左右。
5.3 相对校正因子f值的测定
准确吸取1.0mLβ-苯乙醇标准溶液（0.1g/100mL），移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸内标溶液（18.66g/L），混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0μL，记录β-苯乙醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出β-苯乙醇的相对质量校正因子f值。
5.4 样品的测定
于10mL容量瓶中倒入待测黄酒试样至刻度，准确加入0.10mL内标溶液（18.66g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定β-苯乙醇峰的位置，并记录β-苯乙醇
1
峰与内标峰的峰面积。
6 结果计算β-苯乙醇含量的测定
按下式计算β-苯乙醇的含量：
f =6.186111GAA×内
X =6.18622××fAA内
式中：X —样品中β-苯乙醇含量，mg/L
f —β-苯乙醇的相对质量校正因子，
A内1—f值测定时内标的峰面积，
A1 — f 值测定时β-苯乙醇的峰面积，
A内2 —样品中内标的峰面积，
A2 —样品中β-苯乙醇的峰面积，
G1 — f 值测定时，标样中β-苯乙醇的含量，mg/L
186.6—内标物的含量，mg/L
7 精密度β-苯乙醇含量的测定
同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的5％。
8 参考文献β-苯乙醇含量的测定
[1] GB/T 13662-2000“黄酒”中6.9“β-苯乙醇（气相色谱法）”
广东气相色谱仪，海南气相色谱仪，福建气相色谱仪，广西气相色谱仪。
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