溴价溴指数测定仪

LC-6溴价溴指数测定仪*使用电位法指示终点，其信号的稳定性比惯用的电流法高几个数量级，并采用特制的人工砂芯取代惯用的玻璃砂芯和离子膜，操作特别方便。与国内外同类仪器相比，无论是自动化程度，还是灵敏度和准确度均居*，是石油化工工艺过程控制和产品质量检测中测定溴价和溴指数zui有效的工具，具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理等特点。该仪器可广泛用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烃等石油化工产品的溴价、溴指数的测定。
测量原理
库仑滴定是一种电化学分析方法，与一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用电解方法在一个电解池中产生滴定物质，根据法拉第电解定律以及电解消耗的电量来计算被测物质的含量。
与一般容量法一样，库仑滴定也需要一种指示终点的方法，其中zui普遍使用的是电位法，因为它有着信号稳定和灵敏度高的优点。因而在该仪器配套的方法中，使用电位法来指示滴定终点。
在库仑滴定中，电解电流是一个随着时间而变化的可变电流，电流的大小由样品进入电解池引起的讯号来决定，这个信号通过放大后，输送至电解池，进行电解，产生滴定物质。当被测物质逐渐减小时，信号和电解电流均将逐渐减小，被测物质的量W（克）。
　 ∫0tIdt M M
W（克）＝ ——— × —— 式中: —— 被测物质的克当量。
96500 n n
由于各种原因，没有进样时，也将有一个基本不变的速度消耗滴定物质，因而一般的库仑仪也有一个不变的电解电流产生所消耗的滴定物质。这个电解电流通常以基线或空白的形式表示出来。因此在一般微库仑仪器中需要有扣除基线的方法，LC-6溴指数分析系统会自动扣除。
LC-6工作原理
溴价溴指数是用来衡量物质的不饱和程度，其含量的高低也反应了油品性能的优劣，溴价、溴指数越高，油品的不饱和烃含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生产过程中，常常对溴价、溴指数进行严格的控制分析，以保证产品质量。
溴价：指在规定条件下，100g油样与溴反应消耗溴的克数。
溴指数：指在规定条件下，100g油样与溴反应消耗溴的毫克数。
当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和烃即和Br2发生加成反应：
H H
∣ ∣
R-CH=CH2 Br2→R – C – C – H
∣ ∣
Br Br
反应消耗的Br2，通过电解阳极电生补充。2Brˉ-2e→Br2
测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可得知样品的溴价、溴指数。
性能技术指标
1．信号检测范围：-1000000～ 1000000微伏（μV）
2．信号分辨率：1微伏（μV）
3．电解电流：根据样品中不饱和烃大小自动跟踪调整
4．检测范围：溴价：0--300gBr/100g油
溴指数：0--1000mgBr/100g油
5．检测下限：0.5 mgBr/100g油
6．准确度：溴价：±3%
溴指数：±5%
7．功率消耗：20W
执行标准:SH/T 0236、0630 、ASTM D1492、GB/T 11136
LC-6安装和安装条件
（一）安装条件：
1．安装地点：没有腐蚀气体和强干扰源的实验室内，周围不允许有强的感性负载如马达等的运转。
2．电源：50HZ 200-240AV
3．环境温度：0℃-32℃，有条件的实验室装上空调，室温保持在低于30℃。
4．相对湿度：≤80%
5．微机库仑仪主机必须接室外良好的接地线，以减少电气干扰。
6．工作环境力求干净，无尘土，不工作时，加盖防尘罩。
（二）安装调试：
1、整机各部分的放置位置见照片。
2、按计算机说明书，连接各电源和信号线，通电检查计算机各部分是否运转正常。
3、将USB通讯电缆线分别连接KY-4主机和计算机的USB口。
4、按要求装配好滴定池，将各电极线接好，检查整机工作是否正常。
5、一切正常后，准备样品测定，不用时把滴定池中的电解液换成新鲜的电解液。
仪器结构
1、库仑仪主机
1）库仑仪主机前面板：其示意图如下
2）库仑仪主机后面板：其示意图如下。
2、计算机系统说明
只要装有WinXP操作系统并有USB接口计算机即可。
操作步骤
1、试剂的配制：
（1）电解液：115毫升冰醋酸 50毫升无水甲醇 9克溴化钾 25毫升蒸馏水。
（2）环乙烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器在万分之一的天平上准确称取环乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式计算它的溴指数。
溴指数=160×A1×100000/82.1×（50 A1）
式中：A——环乙烯的重量，克。
注意：由于烯烃容易缩合，此标样测定结果经常偏低。
（3）十六烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器，在万分之一的天平上准确称取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式计算它的溴价。
溴价=160×A2×100/224×（50 A2）
式中：A2----十六烯的重量，克。
2、溴价滴定池的结构、安装、保管和使用：
溴价滴定池的结构如图所示用甘汞电极作参比电极，溴价滴定池使用前不必干燥，也不要求严格密封，使用时不加避光罩。
3、滴定终点的调节
用样品或标样，根据峰形通过软件调整设定终点电压，一般终点电压为580-600mv之间，前提是要求参比电极电位准确。
分析高含量的样品时，滴定终点应调到电解液变黄一些；分析低含量样品时，终点只能调到微黄色，使之有更高的灵敏度。
总之，滴定终点应调在使电解液呈微黄色，而这个滴定终点的到达是通过软件设定“终点电压”达到的，判断是否产生了溴，可以通过信号的正负、大小来判别，也可以从辅助电极是否产生气泡和气泡的多少观察到。停止搅拌时，可以看到电解电极铂片上有溴析出。
4、 操作步骤：
（1） 准备工作
a、首先按上述方法安装好滴定池并接好各电极线，开动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，即可开计算机电源，运行操作程序。
b、用带塑料管的注射器加入电解液40毫升至电解池中心室，同时，将两侧臂溶液换成新鲜电解液。
c、将搅拌速度调至池中溶液呈明显的旋涡状，但又没有气泡进入电解液中。
（2） 检查：
a、测定溴指数小于100的样品时，加入环乙烯标样20微升，观察记录峰形和分析结果是否正常。一个标样的滴定时间应小于2分钟。
b、测定汽油煤油样品时，加入十六烯标样50微升，观察记录峰形和分析结果。一个小于5分钟。
注意：室温必须高于15℃，否则，滴定时间长，结果偏低。
c、如果用标样检测时，基线不稳定，噪音很大，或者超过所规定的时间，此时，应适当改变终点电压或电解速率，或将指示电极洗净后，放在玻璃细工灯火焰上烧3分钟，待冷却后再使用。
（3）样品测定：
a、根据待测样品的溴价或溴指数，按下表选择进样量，进行样品测定。
 
溴价溴指数进样量vl标样
<1300-500环已烯
1-20200-300环已烯
20-100100-200环已烯
0.1-110-100十六烯
1-101-10十六烯
>10苯烯释十六烯

 
b、用注射器取样时，务必将进入注射器内的气泡赶走。
c、进样时，将注射器针头插入电解液，立即快速将样品推入，但是不得将样品直接注入指示电极表面。
dd、溴价大于10的样品，必须用苯冲稀后进样，柴油样品必须冲稀十倍以上才能进样。
e、如果发现池中电解液浑浊，或者分析结果不平行必须更换新的电解液。
f、一批样品测定后，将甘汞电极取出，洗净后插入饱和氯化钾溶液中，并将加氯化钾溶液的橡皮塞盖上。取出电解池侧臂内的溶液。
（4） 注意事项：
a、开机前应先调整固定好滴定池位置，电极铂片方向，然后再启动仪器电源开关调整好搅拌速度，在滴定过程中，不可随意改变搅拌速度。
b、测溴价、溴指数所用分析器皿、注射器，避免用丙酮清洗。
c、溴价、溴指数在同一仪器上分析应将分析器皿、注射器等分开使用，不可公用。
d、硫化物将干扰溴价的测定，当硫含量在0.05%以下时，其干扰尚不致对溴价测定结果产生严重影响。
R O
\ /
RSH 2Br2 2H2O→ S 4HBr
/ \
R O
H2S Br2→ S↓ 2HBr
R′
\
RSR′ Br2 H2O→ S=O 2HBr
/
R
（HOCH2CH2）2S Br2 H2O → （HOCH2CH3）2SO 2HBr
e、当基线为负时,在平衡状态,可进一针标样,待基线重新平衡后,再进样分析。
常见故障及排除方法
操作人员发现测试不正常时，首先应该判定计算机系统，KY-4溴价溴指数仪主机和滴定池哪一部分出现故障。
滴定池的故障通常有如下几种：
（1）噪音大，信号波动大。可能是指示电极被污染，或是参比电极有问题。
（2）搅拌棒破裂，造成铁溶入电解液，污染指示电极，应更换新电解液和搅拌棒，并清洗指示电极。搅拌速度不匀，使信号不稳，应更换搅拌棒。
（3）基线太高，终点电压调节不合适，或有被测物质逐渐进入滴定池。
（4）分析标样时，结果太高，或太低，应检查电解电流是否符合，标样浓度是否有改变。
（5）峰形拖尾很厉害，以致一个样品分析时间超过5分钟。这可能是终点调节不合适，此时，可调节终点调节电位器，如果是电极不灵敏所引起，就要处理电极。
（6） 仪器平衡时间太长或达不到平衡，电解液失效，更换电解液。
                          溴价测定仪还需进一步了解请与：王工  
                                                                                  0523880227899