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应用领域 | 医疗卫生,生物产业,制药 |
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药用级富马酸制法
药用级富马酸制法
中文名称: 富马酸
中文同义词: 富马酸;紫堇酸;福馬酸;富馬酸;延胡索酸;別馬來酸;丁烯二酸;别马来酸;反丁烯二酸;反式紫堇酸
CBNumber: CB5852804
分子式: C4H4O4
分子量: 116.07
一制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入氯酸钠112.5g(1.06mol),水250mL,0.5g,搅拌下加热至70~75℃。于滴液漏斗中加入50g(0.52mol)的糠醛
(2),先滴加约4mL,以使反应剧烈发生。在保持反应剧烈进行的情况下加入其余糠醛,约30min加完。加完后于70~75℃继续反应5~6h。室温放置过夜。抽滤析出结晶,少量冷水洗涤,用约300mL(1mol/L)的 重结晶,于℃干燥,得反丁烯二酸
(1)26g,mp282~284℃,收率43。
二制法:将10g马来酸
(2)置于反应瓶中,加入10mL水,几粒沸石,温热溶解后,加入20mL浓 。装上回流冷凝器,加热回流0.5h。由热的溶液中快析出结晶。冷却后抽滤,由1mol/L的稀 中重结晶,得反丁烯二酸
(1),mp286~287℃。
三、制法:于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计反应瓶中,加入预先干燥的丁二酸
(2)118g(1.0mol),新蒸馏的三溴化磷①212g,搅拌下滴加干燥的溴307g(98.5mL),约2h加完。滴加过程中体系变粘稠以至于难以搅拌。停止搅拌,加完所以的溴。放置过夜。水浴加热,搅拌4h,使溴的颜色消失(加热时不要使溴的蒸汽逸出)。将反应物慢慢倒入300mL沸水中,充分搅拌,析出晶体。再加入500mL水,加热至沸,使固体物溶解,过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体,水洗、干燥,得反丁烯二酸25~30g。母液减压浓缩至1/2体积时,冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸
(1)58g,收率50。注:①三溴化磷可以用如下方法制备:于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计的反应瓶中,加入41g,二硫化碳250mL,于1.5h内滴加由干燥的溴326g(105mL)与200mL二硫化磷250g。三溴化磷的沸点为172.9℃。应将其保存于密闭的容器中。
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