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上海莱睿科学仪器有限公司
主营产品： 安捷伦液相色谱仪,气相色谱仪,尼高力红外光谱仪,IKA磁力搅拌器,TOMY高压灭菌锅 |
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2017-12-14 阅读(1606)
汞又称水银，常温下*的液态金属。银白色、粘度小、易流动。渐入地面后*，是污染范围扩大不易清除，易被地板缝隙衣服等吸附。金属汞主要以蒸汽形式经呼吸道进入体内，不易通过消化道吸收；氯化高汞可经消化道吸收，进入体内后，可迅速分布于人体的肝、肾、脑、头发等处。
1 原子荧光光谱仪测试头发中汞的含量的原理
样品经酸消解后，加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞，再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，在 特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 原子荧光光谱仪测试头发中汞的含量 试剂（除有标明的外都为分析纯试剂）
2.1水为18MΩ/cm2超纯水。
2.2 硼氢化钾（KBH4）
2.3 浓硝酸（HNO3） 优级纯
2.4 重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯
2.5 汞国家标准溶液 1000µɡ/ml
2.6 高氯酸（HClO4）
2.7 5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液：称取5g K2Cr2O7，量取50ml浓硝酸，加入950ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
2.8 0.5%KOH（m/v）-1%KBH4（m/v）溶液：称取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
2.9 10ng/ml汞标准储备液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞标准溶液（2.5）用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞标准储备液，再移取10µɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀，备用。
2.10 氢氧化钾（KOH） 优级纯
3 原子荧光光谱仪测试头发中汞的含量
仪器
3.1 原子荧光光谱仪
3.2 超纯水机
3.3 电热板
4 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
5原子荧光光谱仪测试头发中汞的含量
分析步骤
5.1 样品处理
准确称量0.1-0.2g样品于小烧杯中，加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
5.2空白样品处理
加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
5.3测定
5.3.1仪器分析条件
仪器：SK-2003A
光源：空心阴极汞灯
负高压：340V左右（可根据实际情况自行调节）
载气流量：600ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
辅气流量：800 ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
灯电流：30 mA左右（可根据实际情况自行调节）
5.3.2标准曲线的绘制
分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v） 溶液（2.7）稀释定容至刻度线，摇匀，备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml（空白介质2.7溶液） 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度，用工作软件绘制出汞的标准曲线。
5.3.3样品测试
设定好仪器条件，预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试，得到空白样品中汞的荧光强度，然后再将处理好的样品上机进行测试，得到样品中汞的总荧光强度，利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除，zui后经软件计算得到样品中汞的浓度。
6.原子荧光光谱仪测试头发中汞的含量结果计算
头发中汞含量(μg/g或ppm)＝查标准曲线所得汞微克数/发样克数
