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上海莱睿科学仪器有限公司
主营产品： 安捷伦液相色谱仪,气相色谱仪,尼高力红外光谱仪,IKA磁力搅拌器,TOMY高压灭菌锅 |
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2017-10-30 阅读(1663)
巴戟天始载于《神农本草经》，列为上品，是的“四大南药”之一。据报道巴戟天糖类成分含量较高，为巴戟天主要活性成分，具有一定保健功效，近年来被列为保健食品可用原料。巴戟天市场上常见伪品有羊角藤、假巴戟、铁箍散和恩施巴戟(虎刺)，传统鉴别根据其形状、表面颜色、质地、断面、气味、显微镜下石细胞及草酸钙针晶等特点进行判断，需要丰富的专业经验。
利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术测定中药材并对其进行真伪鉴定是近年来迅速发展起来的检测手段。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
傅里叶红外变换光谱仪，测 定 区 域4000～400cm－1，扫描次数16次，分辩率4cm－1，晶体溴化钾
1.2样品来源
实验中巴戟天样品购自药材市场，标本和伪品来自中国食品药品检定研究院标本馆，均经过中国食品药品检定研究院标本馆馆长鉴定。
1.3样品处理与测定
将去芯样品于60°C下干燥1h，粉碎，过200目筛，取粉末约3mg与溴化钾100mg，在红外灯下研磨均匀后，压片，进行红外光谱检测，使红外光谱图zui强吸收峰的通过率在10%以下。利用软件计算红外光谱间的相关系数。
2结果
2.1 5批巴戟天药材检测红外光谱图5批巴戟天药材红外光谱检测结果表明巴戟天药材具有以下共同特征:2930m－1处为单峰，1642cm－1处峰强度与1423cm－1处相当，1107cm－1处 有1个 肩 峰，1031cm－1处为zui强吸收峰，934cm－1处有1个小肩峰，819cm－1处有1个相对较强的峰，见图2。以巴戟天标本为标准，计算5批药材谱图间相关系数分别为1.0000 0.9958，0.9924，0.9920，0.9946，5批药材红外光谱相关系数均在0.99以上，说明不同产地的巴戟天药材的红外光谱图具有一致的特征性和一定的稳定性。
2.2与伪品一级红外光谱图比较结果巴戟天与伪品的红外光谱图显示巴戟天与羊角藤的红外光谱在整体 峰 形 状、峰 位 置 zui 为相 近，但 在1800～900cm－1间有细微差别，羊角藤在1642cm－1处峰形状、位置，1107cm－1处肩峰位置与1031cm－1处峰形状与巴戟天有一定差异，且巴戟天药材在1031cm－1和1642cm－1处峰强度比值要明显大于羊角藤相应处比值，说明羊角藤中糖的含量要低于巴戟天。铁箍散在1622cm－1、1436cm－1处峰位与巴戟天差别很大，935cm－1处没有特征峰，1622c－1处峰强度大 于1436cm－1处，导致峰形与巴戟天不一致。假巴戟和恩施巴戟在1600～1030cm－1之间峰形状和峰位置与巴戟天有显著差异，很容易识别真伪，见图3。用PE公司比对软件计算伪品与巴戟天红外光谱相关数，结果见表2。以巴戟天相关系数为1.00计算，羊角藤为0.8606，虎刺为0.7699，铁箍散为0.7555，假巴戟0.6351。
2.3与伪品二级红外光谱图比较结果巴戟天药材二级红外光谱图中光谱峰相对集中在1318cm－1和781cm－1之间，且在1093cm－1、999cm－1和969cm－1处有3个基本等高的具有明显糖分特征的光谱峰，羊 角 藤 在1093cm－1处 峰 强 度 偏 低，且1318cm－1和781cm－1范围之外杂峰较多，铁箍散、假巴戟和恩施巴戟二级红外光谱图无论在峰形状、特征峰的位置均有很大区别，因此很容易将巴戟天药材与伪品区分开。用PE公司比对软件计算伪品与巴戟天二级红外光谱图在1800～600cm－1相关系数，结果见表2。伪品与巴戟天的二级光谱图无论在特征峰比对分析和相似系数比对分析都具有明显不同，尤其二级光谱相似系数明显低于一级光谱图相似系数，对真伪判定非常简便。在巴戟天级伪品二级图谱中，发现1318cm－1和781cm－1处强度相当的草酸钙特征峰(草酸钙二级图谱见图4－f) ，其中假巴戟的草酸钙特征zui为明显，含量相对较高，铁箍散仅1318cm－1处出现1个峰位，不具有草酸钙特征峰，恩施巴戟草酸钙含量较低，这与巴戟天伪品显微鉴别中假巴戟针晶31～216μm、恩施巴戟针晶20～60μm、巴戟天针晶26～84μm、羊角藤针晶22～108μm和铁箍散无针晶的描述从有无和大小上非常一致，为红外光谱法鉴别巴戟天伪品提供另一佐证。
3讨论
3.1本实验利用FTIR技术，采用粉末直接压片法，直观地对巴戟天药材的混合物体系进行了全组分分析。结 果 表 明，巴戟天药材在2930cm－1、1642cm－1、1423cm－1、1107cm－1、1031cm－1、934cm－1和819cm－1处的典型峰形状及特定峰位置构成了巴戟天药材红外光谱的明显特征，同种巴戟天虽然由于产地不同，化学成分可能会有细微变化，但其一级光谱特征还是具有非常明显的一致性和稳定性，相关系数达到0.99上。
3.2在巴戟天药材与伪品的一、二级红外光谱图中，根据特征峰比对分析法比较了巴戟天药材和伪品的红外光谱图中峰位置、峰形状和峰强度的异同，利用特征谱段相似系数法比较了巴戟天药材和伪品在一、二级图谱分别在不同特征谱段的相似系数。结果表明利用特征谱段相似系数法和二级红外光谱法可以快速地判断出巴戟天及其伪品，方法简便准确。
3.3傅里叶红外光谱法用于巴戟天药材真伪鉴别，既可以获得整体峰特征信息，又可以获得相关系数信息，可以较好地显示巴戟天与伪品之间的差异，凭借这些差异进行药材鉴定，具有简便、准确、快速的特点，为巴戟天药材真伪鉴别提供了一种现代化的检测方式。
