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资料简介
目的与适用范围
本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
1 仪具与材料
1.1 沥青质抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器组装而成。
1.2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。
1.3 真空干燥箱。
1.4 高温炉：0℃~1000℃，有自动温度控制器。
1.5 恒温水槽：控温准确度为1℃。
1.6 磨口锥形瓶（200mL~250mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。
1.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。
1.8 氧化铝：层析用、中性，粒度0.15mm~0.075mm（100目~200目），比表面积大于150m²/g,孔体积250mm³/g.
1.9 石油醚：60℃~90℃，分析纯。
1.10 正庚烷：分析纯。
1.11 甲苯、无水乙醇、丙酮：分析纯。
1.12 硅胶：细孔、粒度0.42mm~0.15mm（40目~100目）。
1.13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各一个。
1.14 定量滤纸：中速φ110mm~125mm。
1.15 干燥器。
1.16 电热板（电热套）。
1.17 其它：瓷蒸发皿（300mL）、吸液管、蒸馏水大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。
2 方法与步骤
2.1 准备工作
2.1.1 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置110℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0.1mg。
2.1.2 活化氧化铝：将氧化铝倾入瓷蒸发皿，并置于高温炉（500℃）中加热6h。然后，取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。
2.1.3 正庚烷及石油醚脱去芳烃：将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通过硅胶，即可脱去其中的芳。脱去芳烃的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（体积比20：1）溶液试验，不变红色即可。
2.2 试验步骤
2.2.1 用四组方法分析沥青化学组分的路程如图3所示，图中溶剂用量为每克试样的用量。
石油沥青（0.5~1.0g）
↓
正庚烷分离（60mL）
↓
过滤
???????????????????????????
不溶分 ?????????????→可溶分（软沥青质）
↓ ▎ ↓
热正庚烷回流（30mL） ▎ Al2O3吸附管（40~50g）（恒温水槽50±1℃）
↓ ▎ ↓
??? ▎ 正庚烷冲洗（80mL）
不溶分 可溶?????▎ ↓
↓ ?????????
甲苯回流（60mL） 脱附物 吸附物
↓ （饱和分s） ↓
????????? 甲苯冲洗（80mL）
可溶分 不溶分 ↙ ↘
（沥青质As） （残渣，无机物） 脱附物 吸附物
（芳香分Ar） 甲苯—乙醇冲洗（40mL）
↓
甲苯—乙醇冲洗（40mL）
↓
甲苯冲洗（40mL）
↓
乙醇冲洗（40mL）
↓
脱附物（胶质R）
图3 沥青四组分分析流程图
2.2.2 沥青质含量测定
1）在称量为恒质量的磨口锥形瓶（1号）中，称取试样1g±0.01g（m）（对沥青质小于10%的试样）或0.5g±0.01g（对沥青质大于10%的试样），准确至0.1mg。注入正庚烷，用量为每克试样60mL。将锥形瓶与冷凝器连好，用电热板或电热套加热回流0.5h~1h，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1.5h~2.0h。
2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶（2号）中，再用热正庚烷（60℃~70℃）30mL将锥形瓶（1号）中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能*地倒入滤纸中（注意：过滤时不要使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。zui后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。
3）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽屉器，装上盛有滤纸的锥形瓶（2号），与冷凝器相连接，置于电热板或电热套上回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。
4）向锥形瓶（1号）中注入60mL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。
5）待锥形瓶（1号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置入温度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±1mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1），准确至0.1mg。
2.2.3 饱和分、芳香分及胶质含量的测定
1）回收锥形瓶（2号）中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL。
注：对沥青质含量小于10%的样品，也可直接称取0.5g±0.01g沥青试样，装入锥形瓶中（锥形瓶编号仍为2号，代替原来2号瓶），准确至0.1mg，加10mL正庚烷稀释，但zui后得到的是胶质与沥青质的合计质量（m5）。
2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温50℃±1℃。
3）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g~50g（准确至0.1g），同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。
4）从玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL预湿氧化铝，全部正庚烷倾入氧化铝时，注入锥形瓶（2号）中试样溶液或正庚烷溶解稀释的沥青试样。用10mL正庚烷分2~3次冲洗（）正庚烷用量是后述冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进入氧化铝时，再加少量氧化铝（约0.3g）覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。
5）在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷。
6）按同样步骤，依次注入下列数量的冲洗溶剂（按每克AL2O3所需的溶剂数量计算总溶剂数量）：
冲洗溶剂 用量（mL/g AL2O3）
*次 正庚烷 80（总量中应扣除以用于冲洗的正庚烷数量）
第二次 甲苯 80
第三次 甲苯—乙醇（体积比1：1）混合液 40
第四次 甲苯 40
第五次 乙醇 40
注：*次冲洗可用脱芳的石油醚代替正庚烷作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验时，必须使用正庚烷。
7）zui初流出的为纯正庚烷20mL，可作为总正庚烷80mL的一部分重复使用。以后，分别换上已编号及恒重过的已称质量的锥形瓶，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超过瓶容量的2/3，以便回收溶剂。
流速可用二联橡皮球加压调节，开始时不宜太快，以保证充分吸附。当吸附柱中沥青组分的黑色带不再下移时，流速可稍加快，整个过程中保持2mL/min~4mL/min。
当每一种溶剂全部注进氧化铝时，再换加另一种溶剂。在更换溶剂的同时，更换已恒重的接受锥形瓶（第三次冲洗剂甲苯—乙醇以下可接受于同一瓶中）。
8）*次冲洗剂为正庚烷时，流出物为饱和分溶剂，无色。第二次冲洗剂为甲苯时流出物为芳香分溶剂，黄至深棕色。冲洗zui后三种溶剂时，流出物为胶质溶液（当直接使用沥青试样时，为胶质与沥青质的混合液），深褐至黑色。冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验。
9）将冲洗出的各组分，在水槽（95℃~98℃）上回收溶剂。溶剂基本回收后，将盛有各组分的锥形瓶置真空干燥箱在温度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPs（700mmHg~10mmHg）条件下1h，取出后在干燥箱器中冷却至室温，称其质量，即为饱和分质量（m2）、芳香分质量（m3）、胶质质量（m4），准确至0.1mg。
注：当直接使用沥青试样时，zui后回收的应为胶质及沥青质合计质量（m5）。
2.2.4 若需测定饱和分及芳香分中的蜡含量时，按本规程方法的有关步骤进行。
3 计算
3.1 试样的沥青质含量按式（1）计算
As = m1／m×100 （1）
式中：As-----试样的沥青质含量，%；
m-----试样质量，g；
m1---试样中沥青质含量，g。
3.2 试样的饱和分、芳香分的含量，分别按式（2）、（3）计算
S = m2／m×100 （2）
Ar = m3／m×100 （3）
式中：S-----饱和分含量，%；
Ar---芳香分含量，%；
m2---试样中饱和分质量，g；
m3---试样中芳香分质量，g。
3.3 试样的胶质含量
3.3.1 试样的胶质含量可由已测定的沥青质、饱和分、芳香分含量按差减法按式（4）计算
R = 100－As－S－Ar （4）
3.3.2 当试样的饱和分、芳香分及胶质是利用正庚烷分离沥青质后的软沥青质浓溶液进行吸附柱冲洗时，试样的胶质含量由实测的胶质部分的含量按式（5）计算。
R = m4／m×100 （5）
式中：R-----胶质含量，%；
m4----试样中胶质的质量，g。
3.3.3 当试样的沥青质含量小于10%，直接用沥青试样进行吸附柱冲洗，得到的是胶质加沥青质的合计质量是，胶质含量按式（6）计算。
m5－m1
R = ————×100 （6）
m
式中：m5-----试样中胶质加沥青质的质量，g。
3.4 当胶质含量按式（5）或（6）计算时，试验过程中各组分的实际回收率按式（7）计算。
C = As＋S＋Ar＋R （7）
式中：C----试验时各组分的总回收率，%。
4 报告
4.1 同一试样至少平行试验两次，两次试验的误差符合表1重复向试验精密度的允许差的要求时方属有效，取其平均值作为试样结果。
4.2 试验应报告各组分的含量及回收率，根据需要，报告芳香分及饱和分中的蜡含量。
5 精密度或允许差
试验结果的精密度应符合表1的要求：
四组分测定的精密度要求 表1
| 组分 | 测定值范围（%） | 重复性试验的允许差（%） | 复现性试样的允许差（%） |
| 饱和分（S） 芳香分（Ar） 胶质（R） 沥青质（As） | 12~27 21~47 31~55 ≤10 ＞10 | 1.2 1.6 1.6 0.5 1.6 | 4.0 2.4 4.3 1.2 2.4 |
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