1. 前言

氯化物（以 NaCl 计）是药品、食品、饲料及水质中普遍存在的无机离子，其含量是质量控制的关键指标之一。氯化物超标往往提示原料纯度不足或加工污染，准确测定氯化物对保障产品合规具有重要意义。

《中华人民共和国药典》2025 年版四部通则 0701 电位滴定法与永停滴定法将电位滴定法列为容量分析中确定终点的重要方法，适用于沉淀法（如银量法测定氯化物）的终点指示。该法选用银指示电极与参比电极，在滴定终点因氯离子浓度急剧变化引起电极电位突跃，以突跃点（或一阶、二阶导数极值）判定终点，较指示剂法不受样品颜色、浊度干扰，结果更准确、客观。

上海佳航 AIpol-T7 全自动电位滴定仪依此原理设计，集成高清触控、自动加液、方法库与四级用户权限、审计追踪等功能，可高效、准确地完成氯化物等项目的电位滴定测定。本方案以饲料添加剂甜菜碱中氯化钠的测定为例，参照 GB/T 7300.203-2020 并结合药典 0701 法演示完整流程。

2. 实验准备

2.1 实验仪器

• 上海佳航 AIpol-T7 全自动电位滴定仪（10 mL 滴定管、磁力搅拌）

• 复合银电极（银指示电极与参比一体）

• 分析天平（分度值 0.1 mg）

• 150 mL 干燥滴定杯、量筒、移液器具

2.2 实验样品

• 饲料添加剂甜菜碱样品（厂家送检 9#、10#）

• 去离子水

2.3 执行标准

• 《中华人民共和国药典》2025 年版 四部 通则 0701 电位滴定法与永停滴定法

• GB/T 7300.203-2020《饲料添加剂 第 2 部分：维生素及类维生素 甜菜碱》

• 硝酸银标准滴定液（0.1 mol/L，经标定，实际浓度 C = 0.1028 mol/L）

• 21 CFR Part 11、GMP 数据完整性要求

3. 测试方法

3.1 样品制备

准确称取约 1 g 待测试样（精确至 0.0001 g），置于 150 mL 干燥滴定杯中，加入 50 mL 去离子水，置滴定台开启磁力搅拌使样品充分溶解，溶解后停止搅拌，备用。

3.2 仪器参数设置

3.3 测定步骤

1. 称取试样约 1 g（精确至 0.0001 g）于干燥滴定杯，加入 50 mL 去离子水。

2. 置滴定台，开启磁力搅拌至样品溶解，停止搅拌。

3. 启动编辑好的“氯化物含量测定”方法，用标定好的 0.1 mol/L 硝酸银标准溶液进行电位滴定。

4. 仪器以电位突跃点自动判定终点，记录耗用标准溶液体积 V1 与测定结果。

5. 同法平行测定，每份样品至少 3 次，取平均值。

6. 测定完毕清洗滴定杯与电极，妥善保存。

3.4 计算公式

氯化物（以 NaCl 计）含量按下式计算：

X ＝ C(AgNO₃) × V₁ × 5.844 / m × 100%

式中：X 为氯化物（以 NaCl 计）含量（%）；C(AgNO₃) 为硝酸银标准滴定液实际浓度（mol/L）；V₁ 为消耗硝酸银标准滴定液体积（mL）；m 为试样质量（g）；5.844 为与 1.00 mL 硝酸银标准滴定液 [c(AgNO₃)＝0.1 mol/L相当的氯化钠质量（mg）。