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石墨炉原子吸收光谱法测定中药材金银花中铅和镉元素的含量

金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有抗菌、抗病毒、清热解毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有中药中的青霉素之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素铅的含量不得超过5.0mg/kg,镉的含量不得超过1.0mg/kg,属于必检项目。

目前测定铅和镉元素方法有石墨炉原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的3590AA原子吸收分光光度计,采用石墨炉原子吸收法对中药材金银花中铅和镉元素的含量进行了分析测定。

实验部分

仪器

· SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)

· 铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

· 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

· 电子天平

· 马弗炉

· 电热板

试剂和标准溶液制备

· 硝酸(优级纯)

· 二次去离子水

· 铅标准水溶液(1g/L

· 镉标准水溶液(1g/L

· 铅标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.04.08.012.016.020.0 µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度

· 镉标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.000.400.801.201.602.0µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度

· 基体改进剂:1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁溶液

样品处理

取供试品金银花粉0.5g(精确至0.0001g)置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500下,灰化56h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入50mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀即得。同法随同制备试剂空白溶液。

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