石英玻璃以其耐高温和化学性质稳定的特性被广泛用作分析仪器的反应器,元素仪常规样品测定使用的氧化管、还原管、灰分管等,基本上都是石英玻璃制品。石英反应管的使用寿命,主要在于其材料品质,其次正确的使用与维护也很重要,下面就此提出一些建议:
1、石英反应管碰撞易破损
装填氧化剂、还原剂、清灰和取出失效的催化剂(结块的氧化铜我们提供一手钻工具操作)时,需小心操作,勿碰撞石英管。装内封的管塞,密封圈上可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易造成管子崩口。反应管装入仪器时应清除管上所有指印,避免形成结晶区域而引起石英过早老化。
2、石英反应管与分析样品反应导致腐蚀和破裂
含有硼、硅、磷、氟、砷、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中,生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管,量小造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的破裂,有许多还毒化管内催化剂。因此在做这类物质分析时,应该更换陶瓷或不锈钢灰分管以保护石英反应管,并在反应管内填充或样品上覆盖相应的氧化吸收剂,防止其副反应发生。如含氟样品可在反应管内填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂;含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末;含碱金属、碱土金属的样品,可覆盖五氧化二钒和三氧化钨等催化剂,还可根据副反应发生的类型和过程添加多种氧化剂的混合物。碱性样品严重损害石英管,建议更换不锈钢反应管。
分析一些在使用温度下熔融的物质,量大时会粘附于石英管上,降温时两者的膨胀系数不同,致使石英管破裂,这类样品若未采取相应措施,慎做!
爆炸性化学品分析时其剧烈反应瞬间产生的高热和冲击力会令石英管炸裂,这类样品若无保护性措施,勿做!
3、石英反应管保持清洁可延长寿命
石英反应管使用中,如样品分解不*,催化剂失效、分析污染性(如含硅、含磷、含铁)样品等,会造成腐蚀和污染,应及时处理。可根据污染物选择有机溶剂、酸液、去离子水清洗,必要时高温灼烧。
4、石英反应管高温下过快冷却影响寿命
石英反应管虽可在高温下长期使用,但是其加热与冷却应有一定速率,因为管子与管内装填物质的的膨胀系数不同。仪器开启后,升温和降温的速率是程序控制的,但关机为人工操作,一般应降至500℃左右再关气断电,使用温度下即断气断电会影响石英管的使用寿命。
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