瑞普公司根据国家检测标准，生产的GC-6890气相色谱仪，分析迅速，

4.1 鉴别试验

 气象色谱法——本鉴别试验可与乙蒜素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中的某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙蒜素色谱峰的保留时间，其相差值应在1.5%以内。即可确认试样中含有乙蒜素，若对上述鉴别试验有疑问时，至少用另外一种有效方法进行鉴别。

4.2.外观的检验

在自然光线下，采用目视观察法。

4.3 乙蒜素质量分数和质量浓度的测定

4.3.1  方法提要

 试样用无水乙醇溶解，以正十六烷为内标物，使用以5%SE-30/Chromosorb W-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对试样中乙蒜素进行气相色谱分离和测定。

4.4.2  试剂和溶液

无水乙醇；

乙蒜素标样：已知质量分数≥98%

内标物：，正十六烷，应不含有干扰分析的杂质；

固定液：SE-30

载体：ChromosorbW-HP,(150~180)μm

内标溶液：称取正十六烷4.00g（至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。置冰箱的冷藏室中保存，回复至室温后方可使用。

4.3.3  仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；  

色谱数据处理机；

色谱柱：2.0mX3mm(id)不锈钢柱；

柱填充物：5%SE-30/Chromosorb W-HP(150~180μm)；固定液：（固定液+载体）=5：0:1；

微量进样器：10µL。

4.3.4  气相色谱操作条件

温度（℃）：柱室150， 汽化室180  ，检测器室180；

气体流量（ml/min）：载气（N2）35， 氢气55，空气600；

进样体积：1.0µL。

保留时间（min）：溶剂约0.5，乙蒜素约3.7，内标物约9.7.

,上述操作是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得*效果 。典型的80%乙蒜素乳油的气象色谱图见图 

说明：

1——溶剂；

2——乙蒜素；

3——内标物

                          图1  80%乙蒜素乳油气象色谱图

4.3.5  测定步骤 

4.3.5.1  标样溶液的配制

准确称取乙蒜素标样0.09g（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

4.3.5.2  试样溶液的配制

称取0.11g试样（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用“4.3.5.1”中同一支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

4.3.5.3  测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针乙蒜素与内标物峰面积的相对响应值变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行进样测定。

4.3.6  计算

将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中乙蒜素与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中乙蒜素质量分数w1（%），按式（1）计算：

     r2×m1×w

   W1= ——————      ······························（1）

      r1×m2

 试样中乙蒜素质量浓度ρ1（g/L）按式（2）计算：

        r2×m1×w

ρ1=——————×ρ20×10    ····························（2）

       r1×m2

 式中：

 r1——标样溶液中，乙蒜素与内标物峰面积之比的平均值；

 r2——试样溶液中，乙蒜素与内标物峰面积之比的平均值；

m1——乙蒜素标样的质量，单位为克（g）；

m2——试样的质量，单位为克（g）；

w——标样中，乙蒜素的质量分数，%

ρ20——试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）

4.3.7  允许差

两次平行测定结果之差，质量分数应不大于1.0%。

4.4  PH值的测定

按GB/T 1601—1993进行。

4.5 水分的测定

按GB/T 1600-2001中“卡尔·费休法”进行.

4.6  乳液稳定性的测定

按GB/T 1600-2001进行。使用标准硬水      ******      稀释200倍，在（30±2）℃范围内，静置1h，取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。

4.7  低温稳定性试验

  按GB/T 19137—2003中“乳剂和均相液体制剂”进行，析出固体或液体体积不大与0.3ml为合格。

4.8  热贮稳定性

按GB/T 19137—2003中“液体制剂”进行，热贮后，乙蒜素质量分数允许降至贮前测得质量分数的95%，乳液稳定性符合标准要求为合格。

1）根据不同的色谱仪型号、色谱柱型号、色谱柱长度、色谱柱膜厚等，分析方法也不*相同。我们购置的色谱柱型号是安捷伦的DB-1弱极性柱子，长度60m。因为我近期没去中间体的生产厂家，目前采用的升温程序不是太了解，现提供下zui初调试仪器时摸索出的方法吧。但该方法在你们购买的仪器上未必*适用，具体还得你们自己用二乙二硫样品慢慢摸索，找到适合自己仪器的方法。

  （2）具体升温程序如下：起始温度设置为50℃，4℃/min升温速率，升至160℃结束，进样量为0.2微升（具体进样量自行调试摸索）。升温速率根据具体的分离效果可以适当调高些，以缩短单个样品的总分析时间。

  （3）简单提供下样品的基本物性参数。样品主要成分为二乙基二硫醚（含量基本都在96%以上），沸点152℃。其他杂质组分主要是其同系物，杂质沸点均＜152℃。

瑞普厂区