过氧化物是油脂氧化过程中的中间产物，是油脂产生的有毒物质之一。

过氧化值有各种不同的表示方法，通常用滴定1g油脂所需某种规定浓度的硫代硫酸钠溶液的毫升数表示，或者用碘的百分数表示，也有用过氧化物的毫摩尔质量表示的。

本标准(GB/T5538-1995)等效采用标准ISO3960:1977《动、植物油脂——过氧化值的测定》。规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的原理、仪器、试剂和分析步骤。

一、原理

氢碘酸与油脂中所含的过氧化物反映可析出碘。为了获得氢碘酸，可在含有冰乙酸的试剂内加入碘化钾。再用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据其消耗量即可求出过氧化值。

二、仪器

①电子分析天平。②具塞锥形瓶：250mL。③移液管：5mL，10mL，15mL。④量筒：100ml。⑤滴定管：10mL。

三、试剂

①三氯甲烷。②乙酸。③碘化钾。④碘化钾饱和溶液。三氯甲烷液中加两滴5%淀粉溶液和0.5mL碘化钾饱和液，如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需要重新配制此溶液。⑤0.5%淀粉。⑥硫代硫酸钠标准溶液：配置0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液

四、操作步骤

称取2～3g样品置于碘量瓶中，加入30mL冰乙酸-三氯甲烷混合液，1mL饱和碘化钾溶液，密塞，摇匀，放置0.5min后加200mL水，1mL淀粉指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。在相同条件下做一次空白试验。