卡尔·费休水分测定原理与技术
卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应:
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是zui适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
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