“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得*结果。
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拿到一块高分子材料样品,首先要掌握样品基本信息
高分子聚合物具有各种大小,形状,密度,物理状态:
颗粒,球体
薄膜
挤压成型聚合物
注塑成型聚合物
泡沫
纤维
乳剂,胶体
片层
涂层
特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质,无定形-结晶态,延展性-脆性,软-硬,润滑剂,增塑剂,等等
混合物: 各种组分
添加物: 染料,纤维,滑石粉,玻璃,碳黑…
纤维: 聚合物,碳,玻璃.
是否含有杂质?
工艺:挤压,拉丝,注塑。
兴趣区域:中心?边缘?
薄膜:复合膜结构,单层膜结构
是否需要染色?
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取样位置至关重要
取样位置要能够代表样品的典型特征,样品边缘与样品*的结构可能*不同。
对于多相材料形态结构来说,取样位置或者样品面位置至关重要。
样品:注塑成型PC/ABS。左图:样品表面结构;右图:样品内部结构
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选择合适的切片温度
玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。
脆性材料? Tg > RT ?常温超薄切片
软材料? Tg < RT ?冷冻超薄切片
软材料?OsO4 或 RuO4染色? 常温超薄切片(可能需要超声波震动钻石刀)
软材料?冷冻修块,OsO4 或 RuO4 染色? 冷冻超薄切片
注:RT指Room Temperature
通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有:
Polycarbonate. 聚碳酸酯
Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,钌酸染色
HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,钌酸染色
Epoxies. 环氧树脂
HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯,锇酸染色
ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,锇酸染色
PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
Nylons. 尼龙
Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯
等等
徕卡EM UC7常温超薄切片机
通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有:
Polypropylene. 聚丙烯
Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,线性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)
Rubbers. 橡胶
PTFE. 聚四氟乙烯
Nylons. 尼龙
PVC. 聚氯乙烯
Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯
ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗冲聚苯乙烯(未染色的)
Latexes. 乳胶
Paints. 油漆
等等,任何在常温切片挤压变形严重的样品
徕卡EM UC7FC7冷冻超薄切片机
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