国内部分中试方案现状及分析

    我司（北京赛美思仪器设备有限公司）通过多年从事化工合成经验发现，国内药化合成工艺中普遍存在的问题：研发成功了，小试没问题了，中试不正常。

    我们知道，进入中试公斤级实验阶段的反应，基本处于产品成型进行工艺优化或试生产阶段。着重考虑因素：安全同步放大运营成本产率及经济性与生产应用接轨。小规模反应我们可以凑合，可以遵循简单经济原则，因为容易控制安全因素，可以不计较产率，不计较实验失败的损失，中试可不能马虎！放大反应，即使是成熟的配方，也不可避免会有突发因素。并且考虑到以上几个因素，这时，对釜体和温控性能的要求就大大显示出来啦！

    以下就试验中釜体和温控普遍存在的问题做下详细分析：

    1、釜体的问题：

    a.釜体大而细长，加入物料易出现分层，混匀不充分，且与工业釜体构型差别较大；

    b.密封性能不好，釜体釜盖接口处、搅拌轴处、玻璃接口处，密封不好，对无水厌氧反应来说是个大问题；

    c.釜体底放料不是零死角，物料反应不充分，且高温或低温时，由于材料的热膨胀系数有差别，易造成泄漏；

    d.玻璃夹套要么过大，造成导热油负载过重，要么过小，导热油来不及充分换热；

    c.釜体上导热油接口口径很小，导油管非常细，造成导热油循环受阻，压力增大，且循环速度减慢，延迟控温加重。

    e.玻璃反应釜的深低温反应，尤其是-60℃以下这个部分，是一个很大的技术难题：夹套外，结霜严重，无法观察反应现象；不断的高温、低温，釜体底放料容易造成泄漏；

    2、温控的问题：

    a.一般都是高温和低温分开，各一套，加热或制冷需要人工切换；

    b.一般只能控制导热油的温度，而导热油传到夹套再传热给釜体反应料液，存在很大的温差；且因为实时温度得不到反馈，反应体系存在严重的延迟控温现象；

    c.温控都是传统的开口槽式，槽体比较大，系统负载大，将导热油加热或制冷到目标温度再来逐步加热或制冷反应釜体，温度响应慢，很难应对反应过程中突发的剧烈放热或吸热；

    d.开口槽式温控，导热油加热会老化褐化，低温时会吸收空气中的水汽，改变导热油的物性，并在制冷器上结冰，阻止进一步降温并损坏压缩机，导热油也需时常更换；

    c.不能控制釜体内外温差（釜体反应和导热油的温差），对玻璃釜体是安全隐患；

    d.温控的循环泵泵压很大，造成釜体进出口压力差较大，且不能调节，对釜体是安全隐患。

    综上所见，如何选择合适的中试设备对合成实验有关键性的作用。赛美思仪器设备竭诚为您提供解决之道，为您的实验添翼！