从粒度分析到粒度粒形分析

    在测定颗粒粒度分布的同时，要求能够给出真实的颗粒图像，这对于传统的图像分析方法来讲，是一件困难且极耗时间的事情。

1 常规图像分析仪

1.1 概况

    现有的图像分析仪按照被测物体的运动状态，分为静态图像分析仪（Static Image Analysis，SIA）与动态图像分析仪（Dynamic Image Analysis，DIA）两大类。

    静态图像分析仪，如显微镜，可精密对焦，对小颗粒测试可获得很清晰的图像。但对于极微量样品，取样误差大，测试结果的代表性和统计性差；颗粒的取向受载片的限制，只能测量颗粒的一个平面投影图像；对重叠的颗粒也只能通过数学计算的方法进行处理；同时受显微镜分辨距离的限制，被测试颗粒的小粒径是有限的。

    动态图像分析仪和静态图像分析仪相比，测试样品量增加，减少了取样误差，统计的代表性也相对增加；由于测试颗粒处于运动状态，取向任意，颗粒重叠的现象减少。但也仍存在不少缺点：

（1）颗粒移动过程中对焦，颗粒的移动速度受限；

（2）由于没有分散，颗粒重叠现象仍然存在；

（3）湿法测量：循环速率低，大颗粒易沉降，且样品量少；

（4）干法测量：尽适用于流动性非常好的颗粒的自由落体，无分散；

（5）照相频率低（25幅/秒），测试数据少，结果的统计性仍然不好；

（6）没有采用特殊的曝光设计，图像的清晰度无；

（7）颗粒的图像边界模糊，结果可靠性太差。

1.2 样品代表性的局限

    在粒度和粒形检测中，被检测和分析的样品是否具有代表性是非常关键的，每次被检测的样品量的多少和检测结果之间有什么样的关系呢？理论上来说，是每次检测样品越多越好，但实际操作总是需要有一个量度来决定到底每次要检测多少才具有代表性，以下是专门就取样量和取样误差所做的试验和结果（每个样品作10次平行结果，计算被检测的样品中颗粒的数量和大取样误差）：

*组：每次被检测的颗粒个数大约为7,000 个，大取样误差为17.6%

第二组：每次被检测的颗粒个数大约为30,000 个，大取样误差为8.0%

第三组：每次被检测的颗粒个数大约为300,000 个，大取样误差为2.5%

第四组：每次被检测的颗粒个数大约为2,500,000 个，大取样误差为0.8%

第五组：每次被检测的颗粒个数大约为10,000,000 个，大取样误差为0.3%.

    从上述的试验结果我们就可以发现，要取样误差小于 1%，则每次被检测样品的颗粒的数目至少要达到 1,000,000（一百万）个以上！

    而要对如此的颗粒进行粒度和粒形分析，如果采用常规的图像分析仪，将会有什么样的结果呢？

    如：现在要取样误差小于 1%，则每次检测分析量至少为 1,000,000 个颗粒，此时显微镜等静态的图像分析仪可能需要几天甚至更长的时间才可以实现，如果是准动态的图像分析仪，假设每幅图像上能够有 10个清晰的颗粒图像（由于准动态图像分析仪没有良好的分散系统，在分散不好的情况下，颗粒之间间距足够大的才能够分辨清楚），则完成 1,000,000 个颗粒的检测至少需要拍摄 100,000（十万）幅图像，采用每秒钟能够拍摄 25幅图像的常规照相机，至少需要 4000 秒（67 分钟），然后还需要将这些拍摄好的图像完整无缺的传输给电脑，由电脑来完成对拍摄到的图像进行颗粒的粒度和粒形分析，常规数据线的理论传输速率为 128MByte/s，而实际传输速率仅为 60MByte/s，如果再考虑分析中的要求，对每一个样品至少平行检测3次来减小分析结果的偶然误差，那么对一个样品的检测时间至少需要4个小时（半天）！— 实际应用可能性非常小。

2 新帕泰克(Sympatec GmbH)粒度粒形分析仪 QICPIC

    为了克服现有图像分析仪存在的样品量少、测试结果的代表性和统计性差，分析速度慢等缺点，德国新帕泰克公司研发并制造出了世界上*台能对快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的粒度粒形分析仪－QICPIC（Quick Picture）。

2.1 测试原理

    从高频脉冲光源发出的脉冲光，经过光束扩束器，得到平行的脉冲光，在测试区域内脉冲光照射在分散好的单个颗粒上，经过的光学成像系统，得到每个颗粒清晰的图像，收集到的的图像数据及时传输给电脑，电脑给出全部样品的粒形信息和粒度分布结果。

2.2 QICPIC 的技术优势

1.     的光路设计，成像大小同物距无关

    在进行颗粒的粒度检测的时候，颗粒在测试区域内距离镜头总会有前后之分，常规的摄像光路系统下，测试的结果往往会受“景深”的影响。对此，德国新帕泰克公司（Sympatec GmbH）采用了的光路设计，即在采用小光圈的情况下得到高对比度的清晰图像。孔径光阑仅阻挡散乱光线，对被照射颗粒的背景光的强弱没有任何影响，而且成像大小同物距无关，同一个颗粒在测试区域的任何部位都能够得到相同大小的图像（图4）。

2.     的脉冲光源，同的分散系统相结合得到清晰的单个颗粒的图像

    移动的颗粒在常规的光源下进行摄像，不可避免的会产生“运动虚影”（即照相时由于物体的运动导致拍摄到的图像的发虚现象），经过试验，得到运动虚影同光源的曝光时间τ的关系如下：

    在德国新帕泰克公司的 QICPIC粒度粒形分析仪中，的脉冲光源产生稳定可见的高频脉冲光，曝光时间τ≈1ns（即脉冲频率约为 10⁹ 次/秒），即使是运动速度高达 100m/s 的颗粒，也能够得到清晰的图像，不会发虚。

    德国新帕泰克的 QICPIC 粒度粒形分析仪还采用了数码成像领域内技术的 CMOS 高速摄像系统，每秒内拍摄高达 500 幅图像，像素为 2048 × 2048（4.2MP）。

    放大倍率不同的光学镜头(如 2:1, 1:1, 1:3, 1:10等)安装在转盘上，根据被检测样品颗粒的大小选择配置合适的镜头，在使用的时候，只需在电脑上所选定的镜头，系统就会自动进行选择，同时，系统中的光束扩束器会根据不同的放大倍率自动调整输出光的强弱和光束直径的大小，测试过程中不会过度曝光或者曝光不足。

3.     良好的分散系统：检测得到的是单个颗粒的粒度和粒形结果

    对任何一个样品的粒度或粒形检测，分散好坏的得到检测结果好坏的关键：

    新帕泰克公司在激光粒度仪系统中发展成熟的不同的分散系统，根据新帕泰克公司“干样干测、湿样湿测”的检测理念，根据样品的原始存在状态，以样品的原始状态下的粒度和粒形结果，选择不同的分散系统，得到的粒度粒形检测设备！

4.     技术的数据传输系统和工作站，实现对数据的实时传输和处理

a. 数据传输系统：

    数据传输过程中电脑接口传输速率低，是导致分析速度慢的另外一个原因，因为现有的常规数据线的理论传输速率为 128MByte/s，而实际传输速率仅为 60MByte/s。在采用图像仪测试的过程中，高速摄像系统得到 500 Mbytes/s 的实时数据，如果采用常规的数据线，根本无法实现实时传输并通过软件进行及时的处理。德国新帕泰克公司为了突破这个瓶颈，经过的实验研究，采用了传输速率为 N*6.25GByte/s ，所有得到的数据的实时有效传输，不丢失任何一个信息。

b．数据处理系统：

    采用电脑技术的双核处理工作站，可以及时完成对图像数据的分析和处理！

    每次得到的颗粒的图像信息数据，会自动储存在专门的数据库中。客户在需要了解颗粒的相关参数的时候，可以通过新帕泰克公司开发的专门的数据处理软件 WINDOX，根据需要可选择不同的颗粒粒径表示方法，如等效投影圆面积径（EQPC）、大 Feret 径、小 Feret 径、平均 Feret径、90°大 Feret 径、90°小 Feret径、小外接矩形长径，小外接矩形宽径、弦长(垂直、水平、大、小) 、纤维的长度、卷曲系数等。选定之后，由软件进行自动处理和计算，得到粒径下的粒度大小和粒度分布，同时还可以得到单个颗粒的长宽比以及球形度等数值。

    所以，在采用了以上多个技术的QICPIC 粒度粒形分析仪中，同样检测1,000,000 个颗粒，由于采用了的分散系统，在实际拍摄中，每张图片上至少可以得到20 个颗粒的清晰图像，采用每秒钟能拍摄500 幅图像的高速摄像系统CMOS 加上传输速率为N*6.25GBGByte/s的设计，及时传输给拥有双核处理技术的工作站，对每个样品从颗粒进入测试区域到检测结果的输出仅需要100 秒（1.7 分钟）— 实用性大大增强。

2.3 QICPIC 操作软件和测试结果表征

1. 粒度大小、粒度分布和颗粒形状同时分析

2. 颗粒图形库（Particle Gallery）功能

功能 1：颗粒溯源分析

功能 2：特定形状的颗粒的筛选和分析

2.4 应用实例——纤维的检测和分析

经过高速摄像系统得到纤维的清晰的图像：

    根据专门开发用于处理纤维的软件，计算得到每个纤维的等效投影圆面积径（EQPC）、大FERET 径和纤维的长径（LEFI，从纤维的起点到终点）等：

    根据以上结果，分别得到不同表征下的粒度分布：如EQPC 粒度分布，大FERET 粒度分布、LEFI 粒度分布以及其他的粒度分布！