赛默飞GC-MS/MS实现大米666种农残组分同时分析

1. 前言
农药残留引发的食品安全风险受到广泛关注，*法规愈发严格。大米作为
食品之一，2013年交易4.7亿吨，中国则是zui大的大米出口国之一。欧盟法规
规定了大米中450种以上农药的残留*。因此，大量的样品及农药检测项给相关实验室带
来了巨大压力。
测定上百种农药残留zui有效的方法是单个方法采集尽可能多的农药组分。通用的样品
制备技术QuEChERS及高选择性分离与定量技术GC-MS/MS是较为常用的解决办法。然而，
这种高峰容量的方法经常会因组分驻留时间过短而牺牲一定灵敏度。通过降低四极杆分辨
率一定程度上可弥补这一损失，但又同时增加了基质干扰的风险。
文章结合的快速碰撞池（Evo Cell）技术及智能软件Trace Finder，应用TSQ 8000
Evo建立了一种高灵敏度、高选择性及高峰容量的多组分农药残留分析方法。

2. 材料与方法
5. 参考文献
1. Food Processing Technology Features webpage on The ten most traded food and beverage
commodities. http://www.foodprocessing-technology.com/features/featurethe-10-most-tradedfoodand-
beverage-commodities-4181217/ (accessed June 2014).
2. Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in
or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.
Strasbourg, France; February, 23 2005.
3. EU Pesticides Database Home Page.
http://ec.For Research Use Only, Not for use in diagnostic procedures europa.eu/sanco_pesticides/public/?event=homepage (accessed June 2014).
分析条件
GC（Trace 1310）
进样口 :iC-PTV
载气 : He
流速 :1.2mL/min
进样体积 : 1μL
进样方式 : iC-PTV
初始温度 : 75℃
不分流时间 :1min
升温速率 :2.5℃/s（升至300℃，3min）
清洁程序 :14.5 ℃/s（升至330℃）
色谱柱 : Trace GOLD TG-5SILMS 30m x 0.25mm x 0.25μm
升温程序 : 40℃(1.5min)-25℃/min-90℃（1.5min）-25℃/min-180℃-
5℃/min-280℃-10℃/min-300℃(5min)
MS
电离方式 : EI
反应气 : 氩气(60psi)
离子源温度 : 300℃
传输线温度 : 280℃
采集方式 :智能保留时间定时SRM扫描（Timed-SRM，图1）
Q1分辨率 :0.7 Da
Q3分辨率 :0.7 Da

由图1可知，较于分段式扫描方法，Timed-SRM能够避免不必要离子对的采集，从而更
的利用驻留时间。
3. 结果
扫描速度的影响
的Evo Cell技术使TSQ 8000 Evo扫描速度高达800SRM/s。TSQ 8000 Evo因此能够结合
快速色谱、增加离子对数、增加组分个数以及兼容快速GC。
增加扫描速度*的影响可能是分析性能的下降。对于同时分析100-350种农药的多组分
残留分析，往往要求方法达到10ppb甚至以下。
为了观察这种影响，实验对比了不同扫描速度下低浓度的联苯菊酯的LOD。应用TSQ
8000（传统碰撞池）也做了相同的对比实验。实验结果见图2。

果表明，两种碰撞池的灵敏度结果均随扫描速度的增加（传统碰撞池扫描速度zui高
200SRM/s）而增加。但是，与传统碰撞池比较，同样灵敏度下，快速碰撞池的扫描速度快4
倍。而在同样扫描速度下（200SRM/s），快速碰撞池的灵敏度高3.5倍。
基于此结果，在快速碰撞池极限条件下（驻留时间为500μs），建立同时采集666种农药和
其他污染物的方法，以观察分析性能变化。

由图3可知，在采集条件下，测得的农药均在2ppb以下，低于欧盟法规常见*10ppb。
另外，绝大多数组分在基质匹配混标浓度范围5-500ppb内有良好的线性，相关系数大于0.99。

增加离子对个数
一般来讲，同时分析666种农药是不切实际的。许多实验室的GC-MS/MS采集方法zui终限
制在100-350组分中的100-200个的农药残留分析。运行标准方法是不需要像800SRM/s这样
快的扫描速度，尤其是Timed-SRM。但较快的扫描速度可以添加更多的离子对，使方法选
择性更强，能够在更好的抑制基质干扰的同时，有更多的指标去定性，从而很轻松的适用
更多种类的样品。

Evo cell技术允许一个方法中包含5496个离子对。由此获得262种农药组分的平均LOD为
1.84ppb 。而普通碰撞池在采集1300个离子对下，平均LOD为2.63ppb。这表明，方法的容量
可以通过提高扫描速度实现。

适中扫描速度下的系统性能
适中的扫描速度下，即每种组分采集2个或3个离子对，绝大多数农药组分定量限低于
1ppb

4. 结论
•利用Evo cell技术，TSQ 8000 Evo 可实现高峰容量的多组分残留分析。
• 在满足要求下，高的扫描速度可以提供额外的选择，比如更多的离子对或快速色谱。
•离子对个数增加可使方法定性能力增强，更抗基质干扰，从而使方法适合更多的样品基质。
•可利用短柱实现快速GC分离，通过更快的采集速度提高方法效率。

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