三元素分析方法

三元素分析方法

溶液配制及操作方法（仅供参考）
溶液配制：

（一）硅之测定（亚铁还原硅钼兰光度法）
1、方法提要
试样溶于稀销酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰，借此进行硅的光度测定。
2、试剂
（1）稀硝酸（1+5）
（2）高锰酸钾溶液（2％）
（3）碱性钼酸铵溶液：
A、钼酸铵溶液（9％）
B、碳酸铵溶液（18％）
A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
（4）草酸溶液（2.5％）
（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5％）
称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤
称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2％）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亚铁铵（1.5％）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，1cm比色皿，直读含量。
4、注意事项
（1）溶解样品时应低温溶解。
（二）锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）
1、方法提要
钢铁试样，在硝，磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂
（1）定锰混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释到2L、摇匀，贮于棕色瓶中备用。
（2）过硫酸铵溶液（15％）或固体。
3、分析步骤
称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后，加水40ml倾入比色皿中，直读含量。
4、注意事项
（1）过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟。
（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。
（三）磷之测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法）
1、试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂
（1）稀销酸（1+2.5）
（2）高锰酸钾溶液（2％）
（3）钼酸铵——酒石酸钾溶液
取等体积的钼酸铵溶液（10％）与酒石酸钾钠（10％）混匀备用。
（4）氟化钠（2.4％）——氯化亚锡（0.2％）溶液；
氟化钠24g溶于800ml水中，可稍加热助溶、氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液，以水稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤
称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2％）2-3滴。继续加热沸腾，10秒钟不褪色，加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色皿，读取含量。
4、注意事项
（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5—10秒钟。
（2）分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。
（3）含量高至0.050％以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取。