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ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛
石油焦是一种重要的化工原料，广泛应用于特种耐火材料的生产，铝的冶炼等行业，其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量，所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定容后，用国产多道电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，获得良好效果，相对标准偏差小于2.5%，加标回收率为95~104%。
1 方法原理[1]
电感耦合等离子体发射光谱法分析的原理基于如下过程：待测样品溶液经喷雾而雾化并送到等离子体中，在其中分解、原子化和电离，原子和离子被激发，原子和离子由激发态回到低能级时发射出相应的谱线。不同元素的原子和离子发出的特征谱线不同，而且谱线的强度与该元素在溶液中的浓度成正比。通过测量谱线的强度就可获得溶液中各元素的含量。
2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪
硝酸（G. R）、硼酸锂（G. R）：北京化工厂
标准溶液：铁、钛、硅均为1000mg/L，国家钢铁材料测试中心（钢铁研究总院）
实验用水为三次蒸馏水。
2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 条件优化
由于仪器的参数较多，各元素测定的*条件并不*相同，考虑到多元素的同时测定，本文选用折中的工作条件。
R.F功率：1200W
冷却气流量：12 L/min
辅助气流量：0.5L/min
载气流量：0.5 L/min
观测高度：12 mm
溶液提升量：0.8mL/min
积分时间：5S
积分次数:3次
2.3 实验方法
准确称取石油焦样品，转入坩埚中，直接灰化[2]。取出冷却后称重，计算烧失量。准确称取灰化后的样品于另一坩埚中，加入硼酸锂，在电热板上加热至熔融后，用去离子水冲洗到烧杯中，加稀硝酸加热溶解，冷却后在100mL容量瓶中定容，相同条件下制备样品空白。样品与空白溶液一同用ICP-AES测试。
3 结果与讨论
3.1分析线的选择
样品中各被测元素的含量不高，选择灵敏度较高且相互之间无干扰的谱线：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。
3.2背景的扣除
为了检查样品基体对分析线的干扰，首先对分析溶液进行谱线扫描，发现铁、硅、钛等元素的分析谱线均无明显的光谱干扰且峰形较好。
因此本文采用离峰的动态扣背景法，在平坦处扣除背景。各元素背景扣除点如表1。
表1 各元素背景扣除点
元素
分析谱线（nm）
左背景（nm）
右背景（nm）
Fe
259.940
-0.075 （-40）
+0.056 （+30）
Si
288.158
-0.075 （-40）
+0.094 （+50）
Ti
334.941
-0.094 （-50）
—
3.3 共存离子的干扰
对溶液中共存浓度较大的锂和硼元素的干扰情况进行试验，发现100mg/L的锂和100mg/L的硼对铁、硅和钛测定均无明显干扰。
3.4 工作曲线
由于ICP-AES具有稳定性好，动态范围宽，线性关系好等特点，本文采用两点做标准标曲线。分别配制1，10mg/L的铁和硅的标准溶液；0.1，1 mg/L的钛的标准溶液。将标准曲线系列溶液导入ICP，测定其光强，以浓度为横坐标，光强为纵坐标，仪器自动绘制工作曲线。
3.5 精密度和回收率试验
用制备的空白溶液扣除样品空白，对同一石油焦样品溶液平行测定6次，测定结果见表2
表2 方法精密度试验结果
元素
测定值（mg/L）
平均值（mg/L）
RSD
Fe
1.97 2.00 2.03
2.05 2.04 1.96
2.01
1.9%
Si
9.16 9.28 9.24
9.30 9.21 9.19
9.23
0.6%
Ti
0.34 0.35 0.34
0.34 0.35 0.33
0.34
2.3%
不同元素的加标回收率列于表3
表3 加标回收率试验结果
元素
测定值（mg/L）
加入标准值（mg/L）
加标后测定值（mg/L）
回收率
Fe
2.00
1.00
3.04
104%
Si
9.25
5.00
14.1
97%
Ti
0.35
0.20
0.54
95%
3 结论
由以上实验可知，本方法干扰小，方法可靠，可进行多元素同时测定，是科研及生产中分析此类样品较好的方法。
参考文献
1、 Akbar, D.W.Golightly主编. 感耦等离子在原子光谱法中的应用. 北京:人民卫生出版社，1992
2、 陈迎霞. 原油和残渣燃料油中镍、钒、铁的测定. 现代仪器, 2001,（9）:25
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