AAS分析方法

一、测量条件的选择

1. 分析线

    通常选择元素的共振线作为分析线。在分析被测元素浓度较高试样时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。

2. 狭缝宽度

    狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内时，吸光度值将立即减小。不引起吸光度减小的zui大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽。

原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此，可以使用较宽的狭缝，以增加光强与降低检出限。在实验中，也要考虑被测元素谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选择较大的狭缝宽度；过度元素与稀土元素等谱线比较复杂，要选择较小的狭缝宽度。

3.  灯电流

         空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的zui大电流与可使用的电流范围，通常选用zui大电流的1/2 ~ 2/3为工作电流。实际工作中，zui合适的电流应通过实验确定。空极阴极灯使用前一般须预热10 ~ 30 min。

4.  原子化条件

（1）火焰原子化法

    火焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素。

    对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔-空气火焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。

    火焰类型选定以后，须调节燃气与助燃气比例，以得到所需特点的火焰。易生成难离解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不稳定的元素，宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。

    燃烧器高度是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内，自由原子的空间分布不均匀，随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较高的灵敏度。

（2）石墨炉原子化法

    石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。

    干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。

   灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。

    原子化温度选择可达到原子吸收zui大吸光度值的zui低温度。

    净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。

5.  进样量

    进样量过小，信号太弱；过大，在火焰原子化法中，对火焰会产生冷却效应；在石墨炉原子化法中，会使除残产生困难。在实际工作中，通过实验测定吸光度值与进样量的变化，选择合适的进样量。

二、分析方法

1.  校准曲线法

    配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定*相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，杂校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。

2. 标准加入法

    分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，zui后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。

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