紫外分光光度法测定饲料中的铁

紫外分光光度法测定饲料中的铁

        饲料中铁的测定，目前采用国标法即原子吸收光度法（AAS）进行检测，但是由于仪器价格昂贵，很多饲料生产企业无力购置，而常规方法又因严重的干扰问题使得测定难以进行。瑞盛科技相关技术人员向饲料生产企业推荐紫外分光光度法测定饲料中的铁的含量，运用本方法使用紫外分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量，简单可靠，不失饲料生产企业控制产品质量的好方法。

　　１试验材料与方法

　　１.１试验仪器与试剂紫外分光光度计；电子天平（ＤＴｌ００型）；马弗炉；电炉；１ｃｍ石英比色杯。盐酸（ｄ＝１.１９，优级纯）；去离子水。１０％盐酸羟胺溶液：将１０ｇ盐酸羟胺溶于１００ｍｌ水中。０.１％邻菲罗啉显色剂：将０.１ ｇ邻菲罗啉溶于１００ｍ１水中。１０％乙酸钠溶液：将１０ｇ乙酸钠溶于１００ｍｌ水中。铁标准溶液：将０.１０００ｇ纯铁丝溶于１∶１盐酸中，用水稀释至１ｌ，此溶液含铁１００ｍｇ／ｌ。

　　１.２试验方法

　　１.２.１样品的预处理饲料样品预处理：称取３－５ｇ饲料样品（至０.０００１）于瓷质坩埚中，于电炉上炭化后置于马弗炉中在５００℃下灰化３－４ｈ，灰化*后取出。稍凉，加少量水润湿，加２０ｍｌ１∶１盐酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容、过滤。预混剂的预处理：称取１－２ｇ预混剂（到０.０００１）于２００ｍｌ，烧杯中，加入１∶１盐酸１０ｍｌ溶解，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水冲洗烧杯３－４次，并入容量瓶中，定容后过滤。

　　１.２.２标准曲线的绘制取６５０ｍｌ容量瓶，分别加入０，０.５，１.０，１.５，２.０，２.５ｍｌ铁标准溶液，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％盐酸羟胺溶液，８ｍＬ１０％乙酸钠溶液，１０ｍｌ ０.１％邻菲罗啉显色剂（每一步聚均需摇匀），用水定容至刻度，此溶液分别含铁０，１，２，３，４，５ｍｇ／ｌ。静置２ｈ后于５３０ｎｍ，用１ｃｍ比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

　　１.２.３样品的测定准确移取上述待测溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％盐酸羟胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸钠溶液８ｍｌ，０.１％邻菲罗啉显色剂１０ｍｌ，用水定容，摇匀。静置２ｈ后以空白为参比进行测定，计算公式为：Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——标准曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值（ｍｇ／ｌ）；Ｖ１——吸取供测样品的体积（ｍｌ）；Ｖ２——测定用样品的体积（ｍｌ）；Ｖ０——供测试样品溶液的体积（ｍｌ）；Ｍ——样品质量（ｇ）。

　　２讨论与分析

　　２.１不同样品预处理的方法对饲料原料、成品料及预混合剂可采用上述方法处理；对含肉粉等脂肪量较高的样品，应采用干湿法结合的方法，以避免待测元素损失，但不使用磷酸，因磷酸将严重干扰测定，消解应控制在２５０℃左右进行低温消解。

　　２.２测定时间的确定试验表明，络合反应瞬间即可完成，但络合生成物需２ｈ才能稳定，因此应静置２ｈ后进行测定。

　　２.３干扰测定的因素首先，应注意显色时所加溶液的顺序不能改变，必须先加还原剂再加缓冲溶液，zui后加显色剂；其次，由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４体系消化样品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ体系；同时要注意样品与标准溶液的酸度应保持一致。

　　２.４回收试验情况和回收率平均回收率为１００.１４％。

　　２.５样品测定情况与标准值（ＡＡＳ法测得）比较情况。

             ：159 1400 6184 杜