高效测定水产品中PFAS(全氟化合物):FaVEx-PFAS净化柱前处理法与
高效测定水产品中PFAS(全氟化合物):FaVEx-PFAS净化柱前处理法与GB 5009.253-2016国标方法对比
一、背景介绍
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)作为典型的全氟化合物,在环境中持久存在,易在动物源食品中蓄积,对人体健康构成潜在风险。《GB 5009.253-2016动物源性食品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定》是我国现行的标准检测方法,采用液相色谱-串联质谱技术,适用于鱼、虾、肉、蛋、奶等样品的检测。为提升前处理效率与回收率稳定性,我们开发出FaVEx-PFAS前处理净化柱,搭配LC-MS/MS仪器检测,应用于25种PFAS化合物(如FTS系列、PFCA、PFSA等,包括但不限于),覆盖更广,专为复杂基质中多项PFAS的快速高通量筛查和定量分析而开发。
二、前处理净化步骤对比
比较项目 | GB 5009.253-2016 国标方法 | FaVEx-PFAS 前处理方法 |
提取方式 | 样品加水与内标后,用乙腈提取,加盐酸与氯化盐辅助萃取,离心取上清液。 | 样品加内标与去离子水均质后,用酸化乙腈提取,离心,取上清液。 |
净化步骤 | 采用分散固相萃取(d-SPE),使用PSA、C18、GCB混合吸附剂进行净化,振荡离心后取上清,氮吹至干后复溶。 | 提取液直接过FaVEx-PFAS净化柱,控制流速,收集滤液后加入回收标,氮吹至近干,用甲醇-水复溶并过滤。 |
操作复杂度 | 步骤较多,需多次转移、振荡、离心与氮吹,耗时较长。 | 步骤简化,柱式净化一步完成,操作便捷,大幅缩短前处理时间。 |
适用化合物范围 | 主要针对PFOS与PFOA两种目标物。 | 适用于25种PFAS化合物(如FTS系列、PFCA、PFSA等)包括但不限于。 |
三、仪器分析方法简述
两种方法均采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析,使用C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-)检测,多反应监测(MRM)模式定量,确保高灵敏度与高选择性。
四、FaVEx-PFAS方法在鱼类基质中的回收率数据(加标水平:1 ng/g,n=3)
下表为使用FaVEx-PFAS净化柱处理鱼肉样品后,25种PFAS化合物的平均回收率与相对标准偏差(RSD):
化合物名称 | 平均回收率(%) | RSD(%) |
4:2 FTS | 106.1 | 7.3 |
6:2 FTS | 111.3 | 2.2 |
8:2 FTS | 111.1 | 1.9 |
DONA | 114.6 | 3.2 |
9CI-PF3ONS | 114.0 | 2.4 |
11CI-PF3OUnDS | 120.3 | 4.1 |
HFPO-DA | 103.9 | 2.3 |
PFPeS | 40.2 | 27.4 |
PFBS | 107.8 | 2.7 |
PFHxS | 112.5 | 2.6 |
PFOS | 97.0 | 3.8 |
PFBA | 119.8 | 1.8 |
PFPeA | 118.8 | 6.0 |
PFHpS | 103.8 | 2.1 |
PFHxA | 114.5 | 1.1 |
PFHpA | 113.3 | 1.6 |
PFOA | 115.2 | 2.4 |
PFNA | 116.6 | 0.6 |
PFDA | 109.3 | 2.7 |
PFUnDA | 125.0 | 9.4 |
PFDoDA | 111.7 | 3.6 |
PFMPA | 112.3 | 2.5 |
PFMBA | 118.4 | 3.8 |
NFDHA | 110.3 | 14.9 |
PFEESA | 107.0 | 3.1 |
注:数据来源于实际鱼肉样品加标实验,多数化合物回收率在90%–125%之间,RSD普遍低于10%,符合常规检测要求。
五、实验结果对比
FaVEx-PFAS方法在鱼肉基质中进行了25种PFAS的加标回收测试(加标水平为1 ng/g),结果显示:
● • 多数PFAS回收率在90%–125%之间,符合常规检测要求;
● • 相对标准偏差(RSD)普遍低于10%,表现出良好的重复性;
● • 与国标方法相比,FaVEx-PFAS方法在保持高回收率的同时,显著简化了净化流程,尤其适用于多组分PFAS的高通量筛查。
国标方法虽在PFOS与PFOA检测上表现稳定,但其前处理步骤较为繁琐,且仅覆盖2种目标物。
六、结论
FaVEx-PFAS前处理柱为水产品中25种PFAS化合物的检测提供了一种高效、省时、覆盖广的净化解决方案。与国标方法相比,其在操作简便性、通量和多组分适用性上具有明显优势。
如需了解更多FaVEx-PFAS净化柱的详细信息、技术资料或申请样品柱试用,欢迎与我们联系!
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