丁二酮肟比色法分析不锈钢中镍

采用丁二酮肟比色法分析不锈钢中镍的含量，需要注意以下事项：

1、丁二酮肟又名丁二肟、二甲基乙二酮肟，它（碳硫联测分析仪）在水中的溶解度很低，因此配制该试剂时，应该先放在氨水中溶解，然后再用水稀释。

2、在有氧化剂碘的存在下，氨性丁二肟将与镍生成酒红色的络合物，如果碘的加入量太少，或氨性丁二肟过量太多，则均能生成颜色浅的多的不溶性络合物而形成沉淀；但如果碘加的太多，也会使有色络合物遭到破坏，这是由于过量的碘进一步氧化了丁二肟的原因。

3、氨性丁二肟应该注意保存，因为氨水容易挥发，特别是在室温高的时候更容易挥发，碳硅分析仪从而使试剂的氨性不足，造成分析结果偏低。

4、丁二肟与镍的有色络合物zui大的吸收波长在450纳米---480纳米，但在此波长范围内，黄色的柠檬酸铁也有很大（碳硫联测分析仪）的吸收，但在530纳米处，柠檬酸铁的颜色几乎不被吸收，所以方法中选择在530纳米处测定。

5、二价铁也能与氨性丁二肟反应生成红色干扰测定，所以方法中必须将铁元素氧化至三价，然后再用柠檬酸氢二铵掩蔽三价铁避免铁的干扰。

6、用碘做氧化剂使镍显色，显色速度快且不受铬的干扰，但显色液的稳定性较差（室温高时更差），故一般要求在10分钟内测定完毕。

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