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Rheodyne操作说明

来源：沈阳天美达科学仪器有限公司 2012年11月19日 13:11

Rheodyne操作说明

型号7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125手动进样器

1.0 描述

型号7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125 是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。型号7725i和3725i-038是不锈钢的，9125是PEEK制成的。

型号3725i-038和3725i是接收1/8``量的准备阶段的进样器。除了进行准备阶段的应用之外，准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i”的型号包含一个内嵌的侧向开关。侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图（型号9125不包含文中提到的MBB阀）。这些周期在阀的定子中循环。深色槽是转子密封垫的连接部分。流动通道体现了MBB阀的设计。MBB阀的具体的剖面图如图2所示。

MBB孔连接MBB阀通道和定子的前端

定子正面密封垫里的MBB阀通道

排出

针道

柱

泵

样品环

样品环在载入位置通过针道被装载。转动手柄60度，阀从LOAD档开到INJECT档。在INJECT档，流动相和样品通过环到达柱的顶端。MBB阀从LOAD档开到INJECT档过程中，阀结构允许连续的流动。流动相从转子密封槽和MBB槽通道中连续的流动直到转动停止。参见图1和图2 。

位置1 （载入）

针道

排出

柱

泵

样品环

位置2 （进样）

图表 1：带有MBB 阀的进样器型号9125 是不带有MBB阀的相同设计。

MBB阀通道

柱

泵

转子

定子正面

转子密封垫

定子正面密封垫

转子密封槽

图2 MBB阀的轴剖面

型号7725i和型号9725i各有一个2微升内部进样环（P/N7755-015）。内部样品环可在进样器内部安装，来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配

装在单独包装里的阀的装配由下文列出。型号7725i，型号9725i和型号9125配有标准的20微升样品环。型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。

l 1/4-5/16扳手（仅3725i-038和3725i配有）

l 9/64内六角扳手

l 5/64内六角扳手

l 针道清洗器

l 固定螺丝

l 排气管

对于型号7725i，9725i和9125，阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。

型号3725i-038和3725i 配有16#标准针和针道插塞。当载入进样器时，插塞应从针道中移出。详见警告4.1

3.0 规格明细

表1. 阀的规格

阀	zui高温度（^OC）	zui大压力[兆帕（巴，每平方米磅数）]	流动通道直径 [毫米（英寸）]	？表面
7725i	80	48（483，7000）	0.6（0.024）&0.5（0.018）	316不锈钢，氧化铝陶瓷和惰性聚合物
9725i	50	34（345，5000）	0.3（0.013）&0.5（0.018）	PEEK，氧化铝陶瓷和惰性聚合物
3725i-038	50	34（345，5000）	1.0（0.040）	316不锈钢. PEEK
3725i	50	28（276，4000）	1.0（0.040）	PEEK
9125	50	48（483，7000）	0.3（0.013）&0.5（0.018）	PEEK氧化铝陶瓷. 惰性聚合物

4.0 重要安全事项

4.1 警告（只对于3725i-038和3725i型号）：当使用手动装置附属的针道塞时，请避开阀从INJECT档到LOAD档时从针道中出来的流动相。（见图3）

塞子

锁销

图 3 针道塞的使用

4.2警告（只对于7725i，9725i和9125型号）：当使用大于100微升的进样环时，请避开阀从INJECT档到LOAD档时从针道中出来的流动相。例如：当从19MP减压时，1毫升样品环会喷射出20微升。

4.3警告：使用针道清洗器时，请缓慢抽空注射器，以免溶剂从后面喷射出来。

4.4注意：使用PEEK阀时，请使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金属套圈会引起对塑料定子的不可修复的损坏。

4.5注意：在进行减震操作来防止晶体成形后用水冲洗阀会引起对转子密封垫的损伤。

4.6注意：由于30度的位置，型号7725和7725i的进样环和Rheodyne许多其他型号的不锈钢环是不能互换的。

5.0正确使用注射器

对于型号7725i，9725i和9125，使用22#标准规格注射针头，不用电子微光，要使用90度规格（square cut?）.

对于型号3725i-038和3725i，使用16#标准规格注射针头，不用电子微光，要使用90度规格（square cut?）.

使用不正确型号的针头会损坏进样器。

6.0安装

a）把阀装在嵌板上，拧松两个手动螺丝移走手柄。拧紧配好的两个螺丝把阀固定到嵌板上。

b）确保手柄突出物在压力调节螺丝之外。拧紧轴两侧平坦部分的两个设定螺丝来更换手柄。

c）详见注意4.4。连接通道5和6的两个排气管，放置两个排气口的末端于同一水平高度，来防止针道虹吸。参见图4.

d）把泵与通道2连接，把柱线与通道3连接。开始注射时，把柱和阀分开。

7.0冲洗进样器

在进样中，用1毫升流动相冲洗针道，使用图5所示的针道清洗器。这时，用泵冲洗样品环。

注意：为了避免液体从后面喷射出来，要缓慢的注射。

8.0注射

有两种常见的载入样品环的方法—*或部分填充。第三种方法是由吸力载入，（章节8.3）这是想避免和金属接触时载入PEEK阀的方法。

图4 管线的正确位置

8.1*填充环

在*填充环中，注射样品的量由环的体积决定（包括阀通道）。这种方法的精度zui高。

填入样品环至少二至五倍的样品量。六至十倍的样品量将得到更好的精度。样品需要过量是因为贴近环壁的流动相会由于图6所示的流体黏度效应而缓慢损失掉。

*填充环的步骤：

a）参见警告4.2 然后调至LOAD档。

b）把注射器插入到针道中。通过密封垫的zui后2-3毫米可能会感觉到紧然后在接触到定子的位置停下。

c）载入样品。

d）将注射器留在里面然后调至INJECT档。

e）（仅对于型号3725i-038和3725i）将阀由INJECT档调至LOAD档时，为防止流动相溅射，要移开注射器，在回到LOAD档之前把手柄旁的塞子放进针道内。

针头导轨

注射筒

手动附件

针道清洗器

图5 针道清洗器的使用

8.2 部分填充环

如果你只有少量的样品，请选择此方法。在部分填充环方法中，进样量由注射器决定。此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。例如，在20微升环中加不多于10微升的样品。样品量若超过一半，一些样品会丛孔6中流失。这是由于层流液体黏度的影响，样品在环中心以相对于环壁二倍的速率流下，如图6所示。

部分填充环的步骤：

a）在INJECT档中，拿针道清洗器用1毫升的流动相去冲洗针道，可以在注射前冲洗掉污染物。冲洗的液体从孔5种流出。

b）按照章节8.1中a-e步骤操作。

样品

管壁

流动方向

流动相

图6 层流流动效应

8.3 吸入载入

两种过程方法都会使样品与载入注射器的金属针头相接触。使用一个注射器来吸入环里的样品可以*避免其与金属的接触。操作方法如下：

a）在LOAD状态，把连接到端口6的管子浸入到样品溶液中。

b）把空进样器插入针孔中，然后把样品吸入到定量环。另一种方法，使用Suction Needle Adapter（P/N 9125-076,不提供）。使用方法见图7。

c）旋转把手至INJECT状态。

图7. 使用吸入针头接收器的吸入载入

如果进样器吸入大量的样品，进样器的金属部分会合样品接触，但是这些样品在定量环的外部不能注射到定量环内。这种进样器在排可以多次使用。

注入任何可操作的样品时，定量环体积至少是样品量的四倍。进样前，首先吸入流动相清洗定量环，然后吸入样品，再吸入流动相。现在样品就在两段流动相之间。

9.0 处理漏夜和压力过高

在阀把手的末尾有一个压力调节螺母。设计这个把手就是为了便于调节该螺母。如果你需要高压操作或者在定子环之间有漏夜现象，松开这两个固定螺母，这样把手就会从轴上滑落，两个突出部分刚好与调节螺母的狭缝相吻合。把此螺母旋转1/20周即可。如果还漏，再重复上述操作。若还不行，更换转子密封。

注意：当阀不在一个平面上时，调解螺丝很难拧动，在这种情况下，调解前先把三个定子螺丝旋松1/4圈。再拧紧定子螺丝，检查是否漏夜。

换把手，拧紧轴体上两个平面的固定螺母。旋紧固定螺丝前，应先确保把手的突出部分位于调节螺丝的狭缝外部。这一步非常重要。如果把手和压力调解螺丝啮合， LOAD和INJECT之间的转换就不能正常进行。见图9。

侧

手柄固定螺丝

主体

压力调节螺丝

图9 阀把手作为扳手来调整压力调节螺丝

注意：如果排空端口5和6没有和进样口在同一水平线，会导致虹吸，这经常被误认为是漏液。当排空管和进样口都排空时，这种泄露就会停止。但是如果泄露是由于转子密封损害引起的，这是就仍有泄露。

10.0 维护

zui终需要更换的部件只有转子密封和定子。

过早损坏的原因主要是：

a）尖头针能损坏定子表面，进而引起转子密封表面的深度划痕。

b）样品中的不溶物可以划伤转子密封表面。

原装的Rheodyne 很容易更换，方法如下：

10.1 拆卸

拆卸阀时，参照图8，按如下操作：

a）滑动新的隔离膜（打开朝向转子密封的一面）到支撑环附近的轴的定子末端。

b）如图10所示，直线排列转子密封。转子密封狭缝朝向定子方向。

c）更换定子环，这样60⁰中止环的栓就可以进入定子环中相配合的孔。

d）在定子上安装定子表面装置。装置中的三个栓只能以一个方向机插入向配合的孔。

e）更换阀上的定子和定子表面装置。使定子环中的栓插入定子中相配合的孔。

f）加上三个定子螺丝。每个螺丝都在手感到紧后再拧紧半圈。

g）更换把手，拧紧轴的两个面上的那两个固定螺丝。拧紧固定螺丝前确保把手突出部分在轴体的狭缝外。这一步很重要。如果把手恶化压力调节螺丝啮合，轴就不能再LOAD和INJECT状态之间旋转。见图9。

槽口

转子栓

停止环

图10 转子密封的正确安装位置（狭缝一侧观察）

10.3 位置感受开关

7725i，9725i，3725i-038和3725i型号的位置感应开关都是标准型号的。它是磁力簧片开关，由密封在轴内的磁铁开启。开关位于INJECT位置附近。开关的规格是100V，200mA。

要更换或移除开关，按以下操作：

a）移去定子，定子环和中止环。

b）把开关从中止环中拉出来。

c）更换新开关。

d）按照10.2节的步骤重新组装。

11.0 操作建议和故障排除

11.1 漏液

如果在定子和定子环之间或针头处以及排空管到处有漏液现象，拧紧压力调节螺丝，原因已在9.0 节中有叙述。如果仍有漏液，那么更换转子密封或定子。

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