二、实验方法

2.1实验试剂及标准品

正己烷（色谱纯，4L/瓶，P/N: AH216），二氯甲烷（色谱纯，4L/瓶，P/N: AH300），甲苯（色谱纯或分析纯重蒸），乙腈（色谱纯，4L/瓶，P/N：AH015-4）

三、实验步骤

3.1试样处理
（1）使用正己烷配制200ppm苯并（a）芘标准品标样备用，并用正己烷稀释成1ppm苯并（a）芘工作液备用。
（2）取0.3g油于12mL样品瓶（P/N：1509-1800和P/N：1515-1748）中，加1mL正己烷涡旋震荡溶解，作为待净化液；若要做加标实验，根据需要向油中先加入适量的标准品。
3.2 固相萃取方法
固相萃取柱名称：Cleanert BAP-2 （P/N：Bap10-2）；
固相萃取方法如下：
Ø 活化：2mL正己烷；
Ø 上样：3.1中的待净化液；
Ø 淋洗：6mL二氯甲烷；
Ø 洗脱：甲苯12mL，收集于20mL玻璃瓶（P/N：AV7100-7和P/N：AV7920-0）中
Ø 浓缩：将样液在80℃下氮气吹干，用0.3mL正己烷定容，过PTFE 0.22um滤头，收集于1.5mL样品瓶（P/N：1109-0519和P/N：AV2100-0）的内插管（P/N：0609-0357）中，待测；
3.3液相色谱法检测条件
（1）色谱条件：
色谱柱：Venusil ASB-C18，4.6mm×250mm×5.0µm（P/N：VS952505-0）；
流动相：乙腈：水 88%：12%； 流速：1.0mL/min； 进样量：20µL；
荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。

四、方法学考察

4.1 标准曲线绘制
将标准工作液稀释到浓度分别为：0.5，1.0，2.0，3.5，5.0，7.5，10.0µg/L，根据峰面积建立标准曲线。根据实际油样中苯并（a）芘的可能含量，可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L。
4.2 样品分析
将3.1的样品进样分析，采用外标法定量。
4.3 计算公式 苯并（a）芘含量按下式计算：
其中：
w为样品中苯并（a）芘含量，单位为µg/Kg；
c为从标准曲线得到的待测液中苯并（a）芘的浓度，单位为µg/L；
V为待测液体积，单位为µL，本方法为300µL；
m为称取的油样品质量，单位为g；

五、测试结果

5.1液相色谱法测试结果

图3 实际样品的加标（5µg/L）回收率实验色谱图