内外皆精密 | 使用NexION 5000 ICP-MS直接分析29%半导体级NH?OH中的元素杂质

在NH₄OH的分析中，待测元素主要受到来自Ar的质谱干扰，如⁴⁰Ar⁺对⁴⁰Ca⁺，⁴⁰Ar¹⁶O⁺对⁵⁶Fe⁺，³⁸Ar¹H⁺对³⁹K⁺的干扰等。虽然Ca和Fe有其他同位素可供选择，但样品里上述两种元素含量非常低，想要测试结果更加准确，必须选择灵敏度更高的同位素。另外，Pt也是客户关注的元素之一，为了降低元素的背景，使用的是Pt采样锥及截取锥，可能会导致Pt背景偏高。

仪器配置如下表：

表1.仪器配置

下图展示了在29% NH₄OH测试过程中受Ar原子质谱干扰的K、Ca、Fe，以及受到铂锥影响Pt的标准曲线，各元素的线性相关系数均达到0.999以上；其余待测元素的线性相关系数也在0.999以上，能够保证测试结果的准确度良好。    

图1.K、Ca、Fe、Pt标准曲线（点击查看大图）

根据SEMI的指南对29% NH₄OH样品进行了加标回收率，SEMI要求所有元素的加标回收率均需在75-125%之间。本次测试所有待测元素的加标浓度为10ppt，满足SEMI要求，所有元素加标回收率均在90-110%之间，测试结果如下表：

表2.各元素检出限、背景等效浓度及回收率

（点击查看大图）

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为了验证仪器测试29% NH₄OH的稳定性，连续分析了加标20ppt的29% NH₄OH近5个小时，结果显示所有待测元素的RSD值均在5%以内，稳定性能良好，所有元素的稳定性图如下。良好的稳定性是基于优异的硬件设计，NexION 5000使用的：

图2.各元素稳定性（点击查看大图）

NexION 5000能够直接测试29% NH₄OH，具有专利技术的四极杆通用池能够彻底消除测试过程中遇到的质谱干扰；在样品品质达到的情况下，所有待测元素的测试结果均在10ppt以内，满足SEMI G5的等级。仪器优异的硬件设计保证了测试过程优异的稳定性，保证测试可以准确、高效的进行。