岩征仪器-聚四氟乙烯搅拌加热高温反应釜操作使用

二、操作步骤

1. 装料与密封

• 将 PTFE 内衬放入金属釜体，缓慢加入反应物料（液体物料沿内衬壁倒入，固体物料轻放，避免划伤内衬）。

• 安装搅拌桨：确保搅拌桨底部与内衬底部留有 5~10mm 间隙（防止摩擦），桨叶浸入物料中（避免空转导致局部过热）。

• 盖紧釜盖：对齐釜盖与釜体的定位标记（确保密封面同心），均匀拧紧周边紧固螺栓（按对角顺序分步拧紧，避免受力不均导致密封失效），螺栓预紧力适中（过紧可能压裂内衬，过松则密封不良）。

2. 升温与搅拌启动

• 设定参数：根据反应工艺，在温控仪上设定目标温度（≤PTFE 内衬耐温上限，通常≤200℃，避免长期接近 260℃导致内衬老化），搅拌转速（一般 50~1000rpm，根据物料粘度调整，高粘度物料需降低转速，防止电机过载）。

• 逐步升温：启动加热系统，建议采用 “阶梯升温” 方式（如从室温→50℃→100℃→目标温度），避免温度骤升导致内衬受热不均而变形。同时启动搅拌，观察物料混合状态，确保无飞溅、无卡桨。

3. 反应过程监控

• 实时监测：每隔 10~30 分钟记录温度、压力（若为高压反应）、搅拌状态，若发现温度异常（超过设定值 ±5℃）、压力骤升 / 骤降、搅拌异响，需立即停止加热，待温度降至安全范围后排查原因。

• 高压反应注意事项：若反应会产生气体（如放热反应产气），需密切关注压力表，当压力接近安全阀起跳压力时，缓慢打开排气阀卸压（卸压速率≤0.1MPa/min，避免压力骤降导致物料暴沸）。

• 禁止操作：反应过程中不得打开釜盖或松动螺栓；不得用冷水直接冲洗高温釜体（防止金属外壳骤冷开裂）；搅拌系统故障时，需先停加热、卸压，再检修，禁止带压维修。

4. 反应结束与后处理

• 降温卸压：反应完成后，先关闭加热，保持搅拌至温度降至 50℃以下（若物料易凝固，可适当延长搅拌时间），然后关闭搅拌，缓慢打开排气阀（逆时针旋转 1/4 圈），卸压（压力表指针归 0）。

• 拆卸与清理：松开紧固螺栓（按对角顺序逐步松开，避免釜盖受力不均），取出 PTFE 内衬，倒出反应产物。用纯水或合适溶剂清洗内衬、搅拌桨及密封面（避免残留物料腐蚀内衬），清洗后晾干，检查内衬是否完好。

• 设备复位：将内衬、搅拌桨、密封垫片等部件按原位放回，关闭电源，整理操作区域，记录设备使用情况（如反应时间、温度、压力及异常现象）。