紫外测油仪的测定流程主要包括仪器准备、标准曲线建立、样品前处理、校准与测量等环节,以下为详细步骤及关键注意事项:
一、准备工作
1. 仪器预热与检查
- 插上电源,开启紫外测油仪主机,预热20分钟以确保光源稳定性。
- 检查比色皿是否清洁,光学镜片需用脱脂棉或镜片纸擦拭,避免残留油污影响精度。
- 确认软件参数设置:信号连接端口、比色皿光程(通常为2cm)。
2. 试剂与样品准备
- 标准油样:配制梯度浓度系列(如0、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L),需用环保级正己烷稀释,容器需预先用正己烷清洗两次。
- 待测水样:取100mL水样,加入10mL正己烷萃取剂,振荡2分钟,静置分层后取上层萃取液(可用无水硫酸钠脱水,硅酸镁吸附去除极性物质)。
二、标准曲线建立
1. 空白归零
- 将空白正己烷注入比色皿,静置30秒后点击“空白归零”,仪器自动保存基准值。
- 若为全自动模式,需执行“全自动空白液归零”并重复2次,确保基线稳定。
2. 标样测量与曲线拟合
- 按浓度从低到高依次测量标准油样,每个浓度重复3次,仪器自动计算荧光强度或吸光度。
- 点击“计算”按钮,生成标准曲线并验证线性关系(要求相关系数R≥0.999)。
- 保存曲线文件(以日期或特征命名),后续测量可直接调用。
三、样品测定
1. 全自动测量
- 选择已保存的标准曲线,加载待测水样至进样口。
- 点击“执行检测”,输入样品名称,仪器自动完成萃取液吸入、比色皿定位、数据采集与计算。
2. 半自动测量
- 手动注入萃取后的样品至比色皿,静置30秒后点击“样品测量”。
- 若需多次测量,需确保比色皿方向一致,避免透光差异。
四、数据处理与维护
1. 结果记录
- 仪器直接显示石油类浓度(mg/L),数据可导出至打印机或电子表格。
- 对于高浓度样品,需稀释后重新测量并换算实际值。
2. 仪器维护
- 测量结束后,用正己烷清洗比色皿和样品池,防止交叉污染。
- 定期更换紫外光源(通常寿命约2000小时),检查硅酸镁吸附剂有效性。
- 若两周以上未使用,需运行维护程序确保仪器性能。
五、注意事项
1. 环境控制:避免阳光直射实验室,室温建议15-30℃,湿度低于80%。
2. 校准验证:每次测量前需检查空白值漂移(应<0.05mg/L),否则重新归零。
3. 安全操作:正己烷为易燃溶剂,需在通风橱内操作;硅酸镁废弃物按危险废物处理。
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