离子色谱柱是离子色谱系统的核心部件,其性能直接影响到色谱分析的准确性和效率。当待测样品溶液通过高压泵注入离子色谱系统后,经过预处理单元去除大颗粒杂质并调节溶液pH值,随后进入离子色谱柱。在色谱柱中,每种离子根据其电荷性质、离子半径以及与树脂功能基团的亲和力差异,在电场或流动相推动下以不同速度通过色谱柱,实现离子交换分离。亲和力较弱的离子首先被洗脱出来,而亲和力较强的离子则较晚释放,从而在时间轴上形成不同离子的色谱峰。
离子色谱柱在使用前需要进行一系列准备工作,以确保其性能和分析结果的准确性。以下是详细的准备工作步骤:
1、仪器与系统准备
确认仪器状态
确保离子色谱仪电源关闭,停止淋洗液输送,避免高压或流动状态下操作1。
检查仪器各部件(泵、进样器、检测器等)连接是否正确,有无漏液或松动2。
记录旧柱的使用时长、样品类型及累计进样次数,为后续方法优化提供参考1。
系统冲洗
使用去离子水或适当淋洗液冲洗系统,去除管道中的杂质和气泡2。
冲洗时间建议15-30分钟,流速和压力需稳定,确保系统正常运行2。
2、试剂与材料准备
淋洗液配制
根据分析需求选择合适的淋洗液(如阴离子分析常用碳酸钠-碳酸氢钠溶液,阳离子分析常用甲烷磺酸溶液)2。
使用高纯度试剂和超纯水(电导率低于1μS/cm),并通过超声波脱气或在线脱气装置去除溶解气体34。
其他试剂准备
准备标准溶液用于校准仪器,浓度范围需覆盖样品可能的离子浓度2。
若需改性淋洗液,可添加适量有机溶剂(如乙腈或甲醇,通常低于50%)5。
3、色谱柱安装与处理
安装前准备
确保色谱柱与仪器流路管线完q充满超纯水或淋洗液后再连接,避免空泡进入5。
按照柱上标识的液体流向连接,确保密封圈正确放置以防止漏液45。
柱活化与平衡
新柱需用淋洗液低流速(如0.3mL/min)冲洗15-30分钟,逐渐调整至推荐工作流速5。
若使用有机溶剂改性,需在淋洗液中添加并充分混合5。
4、环境与操作条件控制
环境要求
温度控制在15-30℃(推荐柱温35℃时需配备柱温箱),湿度低于85%35。
保持实验室清洁,避免灰尘污染2。
电源与安全
确保电源稳定(电压波动±10%以内),建议配备UPS2。
操作有机溶剂时需远离火源,并存放在阴凉通风处4。
5、样品前处理
过滤与稀释
样品需经0.22μm滤膜过滤,去除颗粒杂质;若浓度过高需适当稀释34。
复杂样品可能需要消解、萃取或离心等预处理步骤24。
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