珀金埃尔默QSight LC-MS/MS应对水质中6种邻苯二甲酸酯化合物测定的解决方案

背景 邻苯二甲酸酯（PAEs）是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物，是全球生产 量大，应用广泛的一类人工合成化工原料，常用作增塑剂和软化剂， 用于增大塑料的可塑性和韧性。但PAEs易溶解出来，从而进入环境 危害人类的健康。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二 甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯 （DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸丁基苄基酯 （BBP）列为优先控制污染物。我国的生活饮用水卫生标准中也规定 了部分PAEs的限值。目前，我国生态环境部在2022年4月发布标准HJ  1242-2022《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重 四极杆质谱法》，于2022年11月正式实施，为防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定 了本标准。

本文针对该标准，珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方案，根据 保留时间及离子比率进行快速准确定性，内标法定量，其检出限满足标准中的检测要求，轻松应对日常检测分析要求。

实验方法 样品制备 LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 捕集柱：C18, 4×150mm，5μm 柱温：40℃ 流速：0.4mL/min 进样量：2μL 质谱参数： 采用珀金埃尔默 QSight 420三重四极杆液质联用系统进行 分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。

结果与讨论 由于该类化合物为增塑剂，部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中，形 成本底干扰，故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱 柱作为捕集柱，可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开， 如右图1所示。本方法一针进样测定6种邻苯二甲酸酯类化合物，图2中展示了 6种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得 良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果 及优异的重复性。

用乙腈稀释混合标准溶液，制成 5μg/L‒400μg/L的系列校准标准溶液，其中DBP和DEHP为10μg/L-400μg/L，以目标化合物的 质量浓度为横坐标，以其对应响应值与内标物响应值的比值为纵坐标，建立标准曲线。图3为6种化合物的标准曲线情况，各个 化合物在线性范围内，线性关系均较好，相关系数R2 均大于0.997。 同时考察了仪器方法的检出限浓度以及低中高三个浓度下 的6针重现性测试（见表4），实验结果表明，该仪器方法对于测定6种化合物具有优异的线性及重现性，以及较高的灵敏度。

结论 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定 水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等特点，且检出限低于HJ 1242-2022《水 质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》标准中要求，同时数据显示，其重复性和线性均较好， 为后期高通量的样品测定提供可靠的保障。 珀金埃尔默的QSight三重四极杆液质联用系统具有其HSID自清洁技术，应对高通量复杂样品分析时，无需清洗维 护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。