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蒙脱石散作为临床常用的止泻药和消化道黏膜保护剂，药效核心是其强大的吸附能力（吸附毒素、细菌、病毒等）和黏膜覆盖保护能力。不同的晶型（如蒙脱石的不同矿物亚型或处理工艺导致的细微结构差异）会显著影响这些能力。
另外，蒙脱石散的原料蒙脱石是一种天然层状硅酸盐矿物，具有复杂的结构和组成。原料中可能含有石英、方英石、方解石、长石等伴生矿物。这些杂质不仅可能影响吸附性能，其中的结晶型二氧化硅（石英、方英石）吸入具有致癌风险，需控制其在成品中的含量。
采用XRD（X-Ray Diffractometer，X射线衍射仪）进行晶型鉴定是评估和比较不同原料来源和加工质量一致性的重要手段。因此，晶型鉴定、杂质分析和晶型一致性评价在蒙脱石散的生产和质量控制中具有极其重要的意义。
本次应用中，使用的是赛默飞公司（Thermo Scientific）的ARL EQUINOX Pro X射线衍射仪进行的分析工作。
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蒙脱石晶体特性
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XRD检测原理
布拉格方程：nλ = 2 d sinθ
根据2025版《中国药典》中，（001）、（020）、（060）等特征峰位判断晶型
制样方法
取样品4g，加水50ml，搅拌、滤过、滤渣于105℃干燥，取细粉适量，置于载样架上，将载样架放于干燥皿器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12h后取出。
取适量样品采用背装法装入XRD样品杯
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晶型鉴定
测试参数和XRD图谱
项目 | 参数 |
| XRD仪器 | 赛默飞ARL EQUINOX Pro |
| 波长 | Cu Kα (λ=1.5406 Å) |
管电压 /电流 | 40kV/40mA |
| 发散狭缝 | 1mm |
| 索拉狭缝 | 2.5° |
| 滤光片 | 200um Ni |
| 扫描范围 | 2°~80° (2θ) |
| 扫描模式 | 连续扫描，步长0.02°，0.2s/步 |
| 样品 | 蒙脱石散样品 |
| 参考标准 | 2025版《中国药典》二部、四部 |
| 参考卡片 | ICDD：00-072-0368 |
图1.蒙脱石散原料药实测XRD图（点击查看大图）
如图1，根据2025版《中国药典》二部中蒙脱石散XRD晶型鉴定规范和《USP》43-NF38<856>X-ray Diffraction规范，蒙脱石存在以下三个特征峰：
（001）峰：
5.8°（d=15.2Å，层间水分子特征峰）
（020）峰：
19.8°（d=4.48Å，八面体层特征峰）
（060）峰：
61.9°（d=1.50Å，四面体层有序度指标）
晶型分析
由图2，对实测蒙脱石散的原料药进行寻峰处理，并对实测衍射峰和参考峰位置进行对比，根据2025版《中国药典》四部（0451粉末X射线衍射法），如表1，该原料药的三个特征峰示差值均在±0.2°允许误差范围内，说明该原料药符合蒙脱石晶体结构特征。
图2.蒙脱石散原料药寻峰图（点击查看大图）
表1.蒙脱石散原料药特征峰比对表
实验峰(2θ °) | 药典参考峰(2θ °) | 示差值 (2θ °) | 晶面 指数 |
5.8447 | 5.8 | 0.0447 | （001） |
19.8293 | 19.8 | 0.0293 | （020） |
61.8782 | 61.9 | -0.0218 | （060） |
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蒙脱石中方石英及其它杂质分析
测试参数和XRD图谱
项目 | 参数 |
| XRD仪器 | 赛默飞ARL EQUINOX Pro |
| 波长 | Cu Kα (λ=1.5406 Å) |
管电压 /电流 | 40kV/40mA |
| 发散狭缝 | 1mm |
| 索拉狭缝 | 2.5° |
| 滤光片 | 200um Ni |
| 扫描范围 | 15°~35° (2θ) |
| 扫描模式 | 连续扫描，步长0.02°，0.2s/步 |
| 样品 | 蒙脱石散样品 |
| 参考标准 | 2025版《中国药典》二部、四部 |
| 参考卡片 | ICDD：00-072-0368 ICDD：01-087-7049 |
图3.蒙脱石散样品15~35°慢扫图（点击查看大图）
方石英定性分析
由图4，方石英在15~35°范围内存在三个特征峰，而实验谱上并为在方石英理论出峰处存在明显的衍射峰，说明该样品中不含有方石英杂质。
图4.方石英定性分析图（点击查看大图）
其它杂质定量分析
由图5，扣除背景后，可得谱图各峰的净强度。并在图5上标记上了蒙脱石样品XRD谱上各衍射峰强和相对百分比，以及其它杂质峰的峰强。通过相对百分比可知，各单个杂质峰的峰高除上蒙脱石的特征峰峰高得出的比值均＜70%，该比值满足《药典》二部关于蒙脱石散杂质相含量的要求。
图5.蒙脱石散样品中其它杂质分析图（点击查看大图）
按照2023年3月24日，CDE发布的《化学药品创新药III期前会议药学共性问题相关技术要求》以及ICH Q11等指导原则，需要加强原料药生产结晶工艺研究和工艺控制，关注批量放大过程对结晶工艺的影响，保持批间原料药晶型的一致。要求自研制剂中的晶型应与原研一致。如晶型不一致，则通过实验数据证明对质量和疗效无影响。
市场上有很多生产蒙脱石散的品牌，如图6，将某蒙脱石散生产样与原料药的XRD谱图叠加，如果两个图的衍射峰重合，则说明生产样与参照样的晶型一致。
图6.蒙脱石散生产样与参照品的XRD谱图叠加对比图（点击查看大图）
XRD可以快速鉴定蒙脱石散的晶型。
根据《中国药典》要求，利用XRD可以准确确认蒙脱石中是否方石英杂质，以及其它杂质分析是否超标。
对于不同品牌或者不同批次蒙脱石样品，XRD也可以快速给出一致性的评估。
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