利用微型混合器和旋转流变仪分析添加剂对聚合物的影响

赛默飞世尔科技的微型混合器HAAKE^TM MiniLab是一款小型锥形双螺杆挤出机，可以进行复合材料的混合与挤出、监测加工过程中物料流变特性和结构变化，最少仅需约7g样品，是处理极小样本量的理想设备。与HAAKE^TM MARS^TM旋转流变仪互补联用，可对复合材料加工、流变性能进行深入研究，在聚合物添加剂快速分析和筛选等方面取得良好应用。

图1：HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM旋转流变仪（点击图片查看产品详情及索取报价）

在此，我们展示联用HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM旋转流变仪对聚合物材料进行快速流变分析和配方筛选的典型案例。

采用HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM minijet Pro制备三种含不同添加剂的PET样件，并使用HAAKE^TM MARS^TM 60流变仪对其进行流变测试。

PET填充至HAAKE^TM MiniLab初始阶段压力峰值出现，随着混合继续进行，PET逐渐熔融塑化，温度达到平衡，在混合15分钟后压力稳定在约18 bar。旋转流变仪的频率扫描结果显示损耗模量G"显著高于储能模量G'，复数零剪切粘度|η*|为200 Pa·s。

图3：纯PET熔体的压力变化曲线（点击查看大图）

图4：纯PET的频率扫描（点击查看大图）

图5：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET压力变化曲线（点击查看大图）

图6：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET频率扫描（点击查看大图）

含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%间二氧唑啉苯的PET同样在加料峰值后压力上升，最终压力达55 bar。频率扫描显示|η*|高达2800 Pa·s，比纯PET以及添加1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET高出10倍以上。损耗角δ从低频88°降至高频52°，表明弹性行为增强，接近黏弹转变交叉点。两种添加剂的组合首先导致了PET分解，随后引发反应形成新的结构，PET分子量显著提高。

该试验表明HAAKE^TM MiniLab仅需7克样品即可通过熔体压力曲线快速评估添加剂对PET的影响。结合HAAKE^TM minijet pro可快速制备样品，并后续验证熔体流变性能。HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM流变仪可形成互补实验体系，是聚合物流变分析的科研利器。