一、常见故障诊断
不出峰或信号异常
检查顺序:从进样针、进样口到检测器逐一排查。
关键点:确认注射器是否堵塞;检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固;观察检测器出口是否畅通(如ECD检测器排放口堵塞会导致气体无法流动)。
案例:某仪器因ECD排放口结冰堵塞,导致柱头压异常,更换载气后恢复正常。
基线波动或漂移
原因分析:载气纯度不足、进样垫老化、衬管污染或温度控制不稳定。
排查步骤:检查气源纯度;更换进样垫;清洗衬管;校准温度传感器。
案例:新换载气纯度不够导致基线剧烈抖动,更换合格载气后问题解决。
点火困难或火焰不稳定
检查内容:氢气、空气流量设置;点火丝是否发红;检测器是否存在污染。
解决方案:调整气体流量;清洗或更换点火丝;对检测器进行老化处理。
二、日常维护策略
气路系统维护
定期检查气源(气瓶、气体发生器)及净化器状态,更换脱水过滤器、活性炭等填料。
使用输入气体压力表监测气体输入,检查气路是否有泄漏或堵塞。
进样口与检测器清洗
进样口:每周清洗进样室螺帽、隔垫吹扫出口等部件,使用乙醇或丙酮冲洗。
检测器:根据污染程度选择清洗方法(如FID检测器可用蒸馏水或乙醇注入清洗)。
色谱柱保养
定期老化色谱柱,去除挥发性物质,避免固定相流失。
老化条件:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱最高使用温度下30℃左右,老化10小时以上。
仪器校准与性能评估
每年至少对色谱柱进行一次性能评估,检查柱效、峰宽等指标。
每季度校准检测器(如FID使用标准气体进行响应值校准)。
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