使用Avio 550 Max ICP-OES 分析锂矿石

简介 随着锂在各种产品（尤其是电池）中 的应用日益广泛，对锂及其化合物的需求越来越大。自然界中的锂存在于矿物、黏土和卤水中；其中含锂矿物包括：锂辉 石(LiAlSi2O6)、透锂长石(LiAlSi4O10)和锂云母(K(Li,Al)3(Al,Si,Rb)4O10(F,OH)2)。锂必 须从这些矿物原料中提炼出来，才能将其转化为其他工业用的锂化合物。 在进行加工之前，需要先根据主要及次要成分对含锂地质矿石进行分类。不但锂的含 量最为重要，其它共存的元素及其含量也决定了锂矿石的等级及加工过程。 目前，中国国家锂矿石分析方法标准：YS/T 509“锂辉石,锂云母精矿化学分析方 法”，如表 1 所示，无机成分的测试指定使用了三种不同技术（火焰原子吸收光谱法 （AA）、分光光度法和 EDTA 络合滴定法），另外每种技术样品的制备方法也不同。 因此，测定所有分析元素的过程相当繁琐。 本应用旨在使用 Avio® 550 Max 全谱直读 ICP-OES，利用 ICP-OES 的多元素分析能 力，以及通过其它样品前处理，简化 YS/T 509 标准中指定元素的分析方法。

实验 样品和样品制备 本应用对两种锂矿石标准物质（GBW 07152、GBW 07153— 中国国家标准物质研究中心）、一种未知锂辉石样品进行分 析，标准物质用于方法开发和验证。表 2 列出了标准物质 GBW 07152 和 GBW 07153 中元素的标准值。

使用两种不同的样品前处理方法：电热板消解法和微波消解 法。 采用电热板消解时，将 0.1 g 样品置于聚四氟乙烯烧杯中，依 次加入 9 mL 氢氟酸（HF）和 2 mL 高氯酸（HClO4）。将烧 杯置于电热板上加热至 230°C，直至观察到冒浓的白烟，所 有酸蒸发尽干。将残留盐类溶于 2 mL 缩硝酸（HNO3）中， 并用 1%（v/v）的硝酸稀释至 50 mL，待测。

采用微波消解法时，将 0.1 g 样品与 4 mL 硫酸（H2SO4）、 2 mL 氢氟酸（HF）、1 mL 硝酸（HNO3）混合于聚四氟乙 烯微波消解罐中。采用下面的消解程序：180°C 温度下加热 10 分钟，然后将温度提高到 230°C，并保持 30 分钟。待容 器冷却至室温，用 1%（v/v）的硝酸（HNO3）稀释至 50 mL， 以供分析。 

校准标准溶液用 1%硝酸，按照表 3 中的校准浓度的范围配 备而成，以匹配矿石中不同元素的浓度，从而获得更好的准 确度¹，并采用“线性计算截距”方程校准。所有校准标准溶 液、空白试剂及样品中均加入了钪（Sc），作为内标。通过 校准曲线的相关系数和校准点的残差能评估校准曲线的质 量，如图 1 所示的 Syngistix™ ICP 软件的检测校准窗口。

仪器工作条件 所有分析在 Avio 550 Max 全谱直读 ICP-OES 上进行，使 用表 4 中的条件和参数及表 5 中的分析物和波长，观测方 式均采用径向观测模式。

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结论 本文展示了使用 Avio 550 Max ICP-OES 测定锂矿石主要元 素的能力，以替代中国锂矿石分析标准方法中指定的分析技 术。将微波消解法制备的样品与电热板消解法制备的样品进 行比较，并将火焰原子吸收法的分析结果与 ICP-OES 分析 结果进行比较。结果显示无论是微波消解法，还是经过改进 的电热板消解配合熔融法（如原方法所述，用于分解氧化铝 （Al2O3）），都可用于锂矿石的元素分析中，大大简化了方 法中指定的样品制备过程。并且结果也显示 ICP-OES 具有 与火焰原子吸收法相同的分析效果，且具有多元素分析、样 品通量高和低浓度检测的优势。锂矿石进行加工后用于各种 产品，其中电池是发展最快的终端产品，Avio 550  Max 全谱直读 ICP-OES 可以对锂矿石进行准确、稳定、可 靠的多元素分析 。