过氧化值是衡量树脂中过氧化物含量的指标。树脂在生产、储存或加工过程中,可能因接触氧气、受热、光照等因素发生氧化反应,生成过氧化物。过氧化值越高,说明树脂的氧化程度越严重,可能导致材料性能劣化。
根据GB/T 38286-2019,测定聚乙烯、聚苯烯、聚苯乙烯树脂中过氧化值含量的方法是滴定法。原理是试样浸没于氯仿/乙酸混合溶液中,溶解于溶液的过氧化物与过量的碘化钾溶液反应生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算得到样品的过氧化值。
滴定实验步骤:
在室温下,称取5g试样(精确到0.1mg),加到碘量瓶(250mL)中,用赫施曼瓶口分配器加入30mL氯仿/乙酸混合液(按2:3的体积比混合),塞上塞子手摇振荡,尽快使试样被氯仿/乙酸混合液(按2:3的体积比混合)wanquan浸没后,用Miragen电子移液器立即向碘量瓶中加入0.5mL饱和碘化钾溶液(14g碘化钾,加入10mL水溶解,确保有不溶性结晶存在,密封避光保存),手摇振荡(60±1)s后,用瓶口分配器加入30mL水,用0.01mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定,开始的时候缓慢滴加,用力振荡,直到颜色变浅,滴定至淡黄色时,加入5mL淀粉溶液(1g可溶性淀粉,加入5 mL水溶解,在不断搅拌的情况下,加入100mL 沸水,搅拌至澄清),继续滴定并振荡至溶液紫色消失为终点,记录此时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量V1,对同一试样,至少独立测定两次。实验过程中应避免带入大量空气,避免在阳光直射下进行测定。同步进行空白试验,记录空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量V2。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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