热重分析仪的操作需严格遵循规范,以确保实验数据的准确性与可靠性。本文从设备准备、样品制备、操作步骤及注意事项等方面,详细介绍TGA的使用方法,为科研人员提供操作参考。
一、设备准备
仪器校准:使用标准样品进行校准,确保质量与温度测量的准确性。
环境检查:确保实验室安静、无振动源,避免外界干扰影响实验结果。
气体供应:检查氮气或氧气供应是否正常,气体流量调节至合适值(如20mL/min)。
二、样品制备
样品量控制:粉末样品用量为3-10mg,块状或薄膜样品直径不超过3mm,高度不超过2mm。
样品干燥:实验前对样品进行干燥处理,避免吸水导致实验结果不准确。
容器选择:根据测试温度选择合适的坩埚(如铝坩埚、陶瓷坩埚或铂坩埚)。
三、操作步骤
打开仪器:开启氮气供应、总电源与循环水,预热30分钟。
放置样品:抬起加温炉,将参比物(氧化铝空坩埚)与样品坩埚分别放置在支撑杆的左右托盘上。
设置参数:在软件中输入样品名称、质量、升温速率与终止温度,确认参数无误后启动实验。
数据记录:实验过程中实时记录质量变化与温度数据,生成TG曲线。
四、注意事项
安全操作:实验过程中避免触摸高温部件,防止烫伤。
气体控制:实验结束后关闭气体供应,避免过大气流导致仪器损坏。
数据保存:及时保存实验数据,便于后续分析与报告生成。
仪器维护:定期清洗炉盖、排气管与支架杆,防止污染物堆积影响测试精度。
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