SYP-3401D 全自动间苯二胺结晶点测定仪 的详细使用步骤和注意事项

一、使用步骤

1. 准备工作

• 仪器安装：将仪器放置在平稳、干燥的桌面上，确保通风良好，避免阳光直射。连接电源（注意电压符合仪器要求），开机预热 10~15 分钟。

• 样品制备：

• 取适量间苯二胺试样，确保无杂质（如有需要，可提前过滤或干燥）。

• 按标准要求将试样装入专用玻璃样品管（双孔设计可同时测试两个样品），确保样品量符合刻度线要求。

• 配件检查：

• 安装搅拌器、温度传感器（确保传感器探头完quan浸入样品中，不接触管壁）。

• 检查制冷系统管路是否正常，冷凝水收集装置是否到位（如有）。

2. 参数设置

• 触控屏操作：

• 进入主界面，选择 “新建实验”，输入样品名称、预期结晶点（可参考标准值或经验值）。

• 设置温度范围（通常为 0~120℃，根据样品特性调整）、搅拌速度（默认速度已优化，如需调整可在系统设置中修改）。

• 选择 “自动打印” 功能（如需实时输出数据）。

3. 开始测试

• 启动实验：点击 “开始” 按钮，仪器自动启动制冷系统和搅拌装置。

• 实时监控：

• 液晶屏幕实时显示温度曲线，观察样品冷却过程。

• 当样品温度接近预期结晶点时，注意观察是否有固体析出（结晶现象）。

• 结晶点判定：

• 仪器自动识别温度回升的最高点，判定为结晶点，并显示结果。

• 若自动判定失败（如结晶不明显），可手动暂停实验，查看温度曲线峰值。

4. 结果处理

• 数据记录：实验结束后，仪器自动存储结果（可存储 100 组数据），支持按编号、日期查询。

• 打印报告：如需纸质记录，点击 “打印” 按钮，输出包含样品信息、温度曲线、结晶点数值的报告。

• 样品清理：取出样品管，用溶剂（如乙醇）清洗残留试样，晾干备用。

二、注意事项

1. 安全操作

• 防腐蚀：间苯二胺具有毒性和腐蚀性，操作时需佩戴手套、护目镜，避免皮肤直接接触。若不慎接触，立即用大量清水冲洗并就医。

• 防低温：制冷系统工作时，仪器表面可能低温，避免直接触摸冷凝部件，防止冻伤。

• 通风要求：实验应在通风橱内进行，避免吸入挥发的化学气体。

2. 仪器维护

• 清洁保养：

• 定期用软布擦拭触控屏和机身，避免液体渗入内部。

• 玻璃样品管需专用毛刷清洗，避免刮伤影响透光性（结晶点观察依赖透光性）。

• 制冷系统：

• 避免频繁开关制冷压缩机（建议间隔 5 分钟以上），防止损坏设备。

• 长期不用时，每月开机运行一次（5~10 分钟），保持压缩机性能。

• 传感器校准：

• 每年至少校准一次温度传感器（使用标准温度计对比），确保测量精度。

• 若发现温度偏差超过 ±0.1℃，需通过仪器 “温度修正” 功能校准或联系厂家维修。

3. 实验规范

• 样品均匀性：搅拌速度需稳定，避免因搅拌不均导致结晶点偏差（如搅拌过快可能提前结晶，过慢则温度不均）。

• 环境温度：实验室温度应控制在 15~25℃，避免高温或低温环境影响制冷效率。

• 干扰避免：仪器周围避免强磁场、振动源（如离心机、大功率电机），防止影响传感器精度。

4. 异常情况处理

• 无制冷：检查电源、压缩机是否启动，若故障需联系售后人员，切勿自行拆卸。

• 温度波动大：可能是搅拌器松动或样品管未固定，停机检查配件安装情况。

• 结晶点重复差大：

• 检查样品是否均匀（重新制备试样）。

• 确认玻璃样品管是否洁净（污染可能影响结晶过程）。

三、标准遵循

• HG/T3401-1999《间苯二胺》

• GB/T2385-2007《染料中间体结晶点的测定通用方法》