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氢气发生器是通过电解水或化学反应持续生成高纯度氢气的设备，广泛应用于实验室分析、工业催化、燃料电池等领域。为确保其产氢压力、流量、纯度及稳定性符合要求，需定期校准。以下从校准原理、方法、流程及注意事项等方面进行详细阐述。
一、校准前的准备工作
1. 环境条件
- 温度：20~25℃(避免温度波动影响电解效率)；
- 湿度：≤70%(防止电子元件受潮)；
- 通风：良好(氢气密度低，需避免积聚)；
- 电源：稳定输出，电压波动≤5%。
2. 工具与标准器
- 数字压力计(精度±0.5%FS，量程覆盖发生器工作压力)；
- 质量流量计(用于流量校准，精度±1%FS)；
- 氢气纯度分析仪(电化学传感器或气相色谱仪)；
- 温度传感器(Pt100或NTC探头)；
- 标准电阻箱(用于电解电流校准)；
- 密封性检测工具(如肥皂水、氦质谱检漏仪)。
3. 设备状态检查
- 关闭氢气发生器，排空内部残余气体；
- 清洁电解池、管路及出口过滤器；
- 检查电极片氧化情况(严重氧化需更换)。
二、核心参数校准方法
1. 压力校准
氢气发生器的压力直接影响下游设备(如色谱仪)的进样稳定性。校准步骤如下：
- 设定基准值：根据设备说明书，设定目标压力(如0.3~0.5MPa)；
- 连接标准压力计：将数字压力计并联至氢气出口，确保气密性；
- 调节泄压阀：缓慢调整泄压阀开度，观察压力示值与标准器的差异；
- 补偿误差：若偏差>±2%，需调整压力传感器零点或增益值(部分设备支持菜单内校准)；
- 验证重复性：连续三次启停设备，检查压力波动范围是否<±1%。
2. 流量校准
流量校准需匹配用气设备的消耗速率(如GC载气流量为20~100mL/min)。方法如下：
- 质量法：收集单位时间排出的氢气，通过质量差计算实际流量；
- 标准流量计对比法：串联校准过的质量流量计，对比读数差异；
- 电解电流关联法：调节电解电流(如50~500mA)，建立电流-流量线性模型，修正系统误差。
3. 纯度检测与校准
氢气纯度受电解水杂质、膜渗透等因素影响。检测方法包括：
- 电化学传感器：直接测量氢气浓度，精度可达99.99%；
- 气相色谱法：分离氧气、氮气等杂质，定量分析纯度；
- 露点法：检测水分含量(一般要求≤-40℃露点)。
校准措施：更换去离子水、清洗电解池、更换钯膜过滤器。
4. 温度控制校准
电解反应效率与温度密切相关。校准步骤：
- 将温度传感器插入电解液中，设定目标温度(如25℃)；
- 对比设备显示温度与实测值，修正温控器参数；
- 验证长时间运行下的温度漂移量(应<±1℃/h)。
三、辅助功能校准
1. 报警系统测试
- 模拟超压(关闭泄压阀)、缺水(拔出液位探头)、过热(遮挡散热口)等故障，检查声光报警功能；
- 验证报警阈值误差(如压力上限报警误差应<±5%FS)。
2. 累计计时与数据存储
- 检查运行时间累计准确性(24小时误差<1分钟)；
- 导出历史数据，验证存储完整性(如压力、流量、温度记录间隔是否符合设定)。
四、校准周期与记录
- 新设备初校准：安装后48小时内完成校准；
- 日常维护：每2个月进行压力、流量核查；
- 全面校准：每年或重大维修后，涵盖所有参数；
- 记录要求：留存校准报告(含环境条件、仪器编号、测试数据、偏差修正记录)。
五、注意事项
1. 安全防护
- 氢气属易燃易爆气体，校准时需佩戴防静电装备，远离火源；
- 使用防爆型工具，避免产生电火花。
2. 气密性检查
- 采用肥皂水涂抹管路接头，观察有无气泡；
- 氦质谱检漏仪可检测微小泄漏(漏率<1×10⁻⁹ Pa·m³/s)。
3. 电解液维护
- 每月更换去离子水，避免电解质浓缩导致电极腐蚀；
- 添加氢氧化钾(KOH)溶液可提升电解效率。
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