如何保证挥发性测定结果的准确性。

为确保挥发分测定结果的准确性，需系统控制以下关键环节：

一、‌严格规范操作步骤‌

1. ‌温度与时间控制‌

• 加热温度必须稳定在‌900±10℃‌，样品放入后‌3分钟内恢复至设定温度‌，总加热时间严格限定为7分钟。

• 超温或超时均会导致挥发分产率偏差，需定期校准热电偶及高温计。

2. ‌样品处理要求‌

• 煤样需研磨至‌粒度<0.2mm‌，称取‌1±0.01g‌并轻敲坩埚使其均匀摊平。

• 高挥发分煤（如褐煤）需压饼后切成‌3mm小块‌，防止爆燃或喷溅。

二、‌设备与仪器要求‌

1. ‌坩埚选择‌

• 选用总质量‌15-20g‌的带盖瓷坩埚，确保密封性良好，使用前需在900℃灼烧至恒重。

2. ‌马弗炉校准‌

• 定期测定炉内恒温区范围，确保坩埚架放置在恒温区域内，偏离区域会导致温度不均。

3. ‌辅助设备‌

• 干燥器需内置有效干燥剂（如变色硅胶），避免焦渣冷却过程中吸湿。

三、‌操作注意事项‌

1. ‌热容量一致性‌

• 每次试验放入相同数量坩埚（4-6个），避免因热容量差异影响温度稳定性。

2. ‌焦渣特征记录‌

• 分类记录焦渣形态（如粉状、黏着），辅助判断煤的热解特性。

3. ‌特殊煤种处理‌

四、‌数据修正与计算‌

• 挥发分计算公式：Vad=m1−m2m1×100%−MadVad=m1m1−m2×100%−Mad需预先测定空气干燥基水分（MadMad）进行修正。

• 最终结果需换算为干燥无灰基（VdafVdaf）：Vdaf=Vad100−Mad−Aad×100%Vdaf=100−Mad−AadVad×100%消除灰分（AadAad）干7。

五、‌标准化操作验证‌

• 定期使用标准煤样进行平行试验，比对偏差是否在允许范围内（≤0.5%）。

• 关闭马弗炉烟囱挡板，减少空气对流对炉温的影响。

通过以上多维度控制，可最大限度减少人为误差与设备偏差，确保挥发分测定的精确性与重复性。

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鹤壁市新天科煤质仪器有限公司

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