岩征仪器固定床催化反应器使用说明

一、设备概述

1. 结构组成

• 主体结构：由筒体（碳钢 / 不锈钢材质）、上下封头、进料分布器、催化剂床层（支撑栅板 + 惰性填料 + 催化剂）、测温 / 测压接口、出料口等组成。

• 关键附件：压力表、温度计、安全阀、爆破片、流量控制阀、循环系统（如需要）、加热 / 冷却装置（如夹套、盘管）。

• 工作原理：反应物料（气体或液体）通过分布器均匀流经固定的催化剂床层，在催化作用下发生化学反应，产物从底部排出。

二、操作前准备

1. 设备检查

• 外观检查：

• 确认反应器本体无裂纹、变形、腐蚀，保温层完好；

• 阀门启闭灵活，法兰螺栓无松动，密封点无泄漏。

• 仪表校验：

• 校准压力表、温度计、流量计（精度符合工艺要求）；

• 测试安全阀（起跳压力为设计压力的 1.05~1.1 倍）和爆破片有效期。

• 催化剂装填（更换后）：

1. 底部先装填惰性瓷球（粒径 2~5 mm，厚度 50~100 mm），用于均匀分布物料和支撑催化剂；

2. 倒入催化剂（粒径 3~6 mm，装填高度按工艺要求），确保床层平整，避免 “架桥” 或空隙；

3. 顶部再覆盖一层惰性瓷球（防止气流冲击催化剂）；

4. 装填后用氮气吹扫，检测床层压降（应与设计值偏差＜10%）。

2. 系统置换

• 目的：排除反应器内空气，防止可燃气体与空气混合爆炸。

• 步骤：

1. 关闭进料阀，打开氮气入口阀，以 0.1~0.2 MPa 压力通入氮气；

2. 从顶部放空阀排出气体，重复置换 3~5 次，直至检测氧含量＜0.5%（可燃环境）或符合工艺要求。

三、开车操作流程

1. 升温 / 升压（根据工艺需求）

• 加热方式：

• 夹套 / 盘管通入蒸汽或导热油，按升温速率≤50℃/h 逐步加热至反应温度（如加氢反应通常为 200~400℃）；

• 测温点需监控床层不同高度的温度，避免局部过热。

• 升压操作：

• 缓慢打开进料阀，通过减压阀控制反应器压力（如合成氨反应压力 10~30 MPa），升压速率≤0.5 MPa/min，防止冲击催化剂床层。

2. 进料与反应控制

• 物料引入：

1. 先通入惰性气体（如氮气）维持系统压力，再缓慢引入反应原料（如氢气、烯烃）；

2. 液体进料需经预热器加热至气相（若为气液固三相反应，需控制液体空速）。

• 参数调整：

• 空速：控制气体空速（GHSV）或液体空速（LHSV）在工艺范围内（如 GHSV=1000~5000 h⁻¹），避免流速过快导致反应；

• 氢油比（加氢反应）：调节氢气与原料油流量比（如 500:1~1500:1），确保氢分压充足；

• 床层温差：通过调节进料温度或冷却介质流量，控制床层热点温度与平均温度之差≤10℃。

3. 运行监控

• 实时记录：每 30 分钟记录压力、温度、流量、液位等参数，绘制趋势曲线。

• 异常处理：

• 若温度骤升＞20℃，立即减少进料量或通入冷激气（如氮气）；

• 若压降超过设计值的 20%，可能为催化剂破碎或结焦，需降低负荷或停工处理。

四、停车操作流程

1. 正常停车

• 降负荷：逐步减少进料量至设计值的 50%，维持低负荷运行 30 分钟，吹扫催化剂表面积碳。

• 降温降压：

• 关闭加热源，以≤50℃/h 速率降温至 100℃以下；

• 缓慢打开放空阀，按≤0.5 MPa/min 速率泄压至常压（若为易燃易爆体系，需用氮气置换至可燃气体浓度＜爆炸下限）。

• 停工吹扫：通入氮气或惰性气体吹扫反应器，清除残留物料（尤其是腐蚀性或易结焦物质）。

2. 紧急停车（遇超压、火灾、催化剂失活等突发情况）

• 立即切断进料，打开安全阀 / 爆破片旁路泄压；

• 启动冷却系统（如通入冷却水），防止温度失控；

• 通知相关部门，严禁无关人员靠近。

五、参数控制要点

六、维护保养要点

1. 日常维护

• 检查密封点（法兰、阀门）是否泄漏，用肥皂水或检测仪检测（如氢气泄漏可听见 “嘶嘶” 声）；

• 监控循环泵 / 压缩机的振动（≤4.5 mm/s）和轴承温度（≤70℃），定期更换润滑油（每 3 个月一次）；

• 清理进料过滤器（如金属网滤器），防止杂质进入反应器堵塞催化剂孔道。

2. 定期检修

• 每季度：

• 校验安全阀、压力表（送计量部门校准）；

• 打开人孔检查催化剂床层表面，若有塌陷或沟流，需重新装填。

• 每年：

• 进行水压试验（设计压力的 1.25 倍），检测设备强度；

• 分析催化剂活性（如通过转化率测试），若活性下降至 70% 以下，需再生或更换；

• 对设备内壁进行无损检测（如磁粉探伤），检查腐蚀或裂纹。

3. 催化剂再生

• 器内再生（以积碳催化剂为例）：

1. 停工后通入氮气吹扫至烃类浓度＜0.5%；

2. 通入空气 + 水蒸气（氧含量逐步从 0.5% 升至 2%），在 300~500℃下烧碳，控制温升≤50℃/h；

3. 再生后用氮气冷却，检测床层压降恢复正常后重新投用。

• 器外再生：将催化剂卸出，委托专业机构进行深度再生（适用于中毒或严重失活的催化剂）。

七、安全注意事项

1. 防泄漏爆炸：

• 严禁在泄漏状态下运行，定期检查法兰垫片（如金属缠绕垫需每年更换）；

• 操作区域需配备可燃气体报警器（如氢气报警器设定值＜4% LEL）。

2. 防催化剂中毒：

• 严格控制进料中硫、磷、重金属等杂质含量，前级设置脱硫 / 脱氯装置；

• 避免水或水蒸气进入反应器（部分催化剂遇水粉碎，如分子筛）。

3. ** personnel safety**：

• 进入反应器前需进行氧含量检测（＞19.5%），佩戴防毒面具（若存在有害气体）；

• 卸剂时使用负压抽吸设备，避免催化剂粉尘吸入（需佩戴防尘口罩和护目镜）。

4. 动火作业：

• 检修需动火时，必须先进行气体分析（可燃气体＜0.5%），办理动火审批手续，现场配备灭火器。

八、常见故障与处理

九、记录与档案管理

• 操作记录：包括开车时间、停车时间、工艺参数、异常情况及处理结果。

• 维护档案：记录催化剂装填量、再生次数、设备检修内容、部件更换情况（如垫片、阀门）。

• 趋势分析：通过对比历史数据（如压降、温度），预判设备磨损或催化剂劣化趋势，提前制定维护计划。

十、环保与节能

• 废气处理：反应尾气需经洗涤塔或焚烧炉处理（如含氢尾气燃烧后生成水），达标后排放。

• 热量回收：利用反应余热预热进料或产生蒸汽，降低能耗（如设置换热器回收高温产物热量）。