沥青路面用纤维全自动索氏萃取仪的使用方法
沥青路面用纤维全自动索氏萃取仪主要用于测定沥青混合料中纤维的含量,通过溶剂萃取分离沥青和矿料,实现纤维的定量分析。以下是其标准使用方法及操作要点
一、操作前准备
1、仪器与试剂检查
1.1仪器状态:确认萃取仪电源、冷凝水、溶剂循环系统正常,各接口无泄漏;加热模块、搅拌器、计时器功能完好。1.2试剂准备:a萃取溶剂:选用三氯乙烯(C₂HCl₃)或四氯化碳(CCl₄)等符合标准的有机溶剂(需注意毒性和挥发性,操作需在通风橱中进行)。b无水乙醇:用于清洗和烘干试样。1.3耗材准备:a玻璃纤维滤纸(或滤布):用于包裹试样,防止细料流失。b萃取烧瓶:预先烘干并称量质量(记为 m1,J确至 0.0001g)。
2、试样制备
2.1从沥青混合料中取代表性试样约 1000g,松散状态下剔除明显的集料颗粒(如粒径>19mm 的颗粒),破碎至粒径<6mm。2.2准确称取约 200g 破碎试样(记为 m0,J确至 0.0001g),放入滤纸中包裹严密,避免纤维或矿粉漏出。
二、仪器操作步骤
1、安装试样与溶剂添加
1.1将包裹好的试样放入萃取仪的萃取筒内,确保滤纸包不接触筒壁,避免溶剂流通受阻。1.2向萃取烧瓶中注入约 200mL 萃取溶剂(溶剂体积需淹没试样包的 1/3~1/2),连接冷凝管,开启冷凝水(水流适中,避免过大导致冷凝管破裂)。
2、设置萃取参数
2.1加热温度:根据溶剂沸点设定(如三氯乙烯沸点 87℃,通常设定为 90~95℃),避免溶剂沸腾过于剧烈。2.2萃取时间:a标准萃取时间为 6~8 小时(或按规范要求),确保沥青W全溶解于溶剂中。b全自动仪器可设置循环萃取模式(如每 30 分钟虹吸一次,重复 12~16次)。2.3搅拌功能:开启低速搅拌(约 50~100r/min),加速沥青溶解,避免试样包结块。
3、启动萃取过程
3.1打开电源,选择 “全自动模式”,仪器自动进行加热、回流、虹吸循环。3.2观察冷凝管中溶剂回流情况:正常时,冷凝液应均匀滴入萃取筒,每小时回流次数约 6~8 次。3.3若中途溶剂挥发过多,可通过顶部漏斗补加溶剂,避免烧瓶干烧。
4、萃取结束与试样回收
4.1萃取完成后,仪器自动停止加热,关闭冷凝水。4.2取出滤纸包,沥干溶剂后转移至表面皿,放入通风处挥发残留溶剂(或用无水乙醇冲洗数次以加速溶解)。4.3将萃取烧瓶中的溶剂通过旋转蒸发仪回收(如需重复使用),剩余残渣(沥青 + 溶剂)按有毒废弃物处理。
三、纤维分离与称量
1. 清洗与烘干
1.1将滤纸包中的试样倒入烧杯,用热蒸馏水(约 60~80℃)反复冲洗,直至冲洗液呈中性(pH 试纸检测),以Q除残留溶剂和矿粉。1.2冲洗后的纤维悬浮液通过已烘干称重的玻璃砂芯漏斗(记为 m2)抽滤,确保纤维W全截留。1.3将漏斗连同纤维放入烘箱,在 105℃±5℃ 下烘干至恒重(一般 4~6 小时),取出后放入干燥器冷却 30 分钟。
2. 称量与计算
称取烘干后纤维与漏斗的总质量(记为 m3,J确至 0.0001g)。
纤维质量计算:
m纤维=m 3−m2
纤维含量(质量分数)计算:
四、注意事项
1、A全操作
1.1全程在通风橱中操作,佩戴橡胶手套、护目镜,避免溶剂接触皮肤或吸入挥发气体(三氯乙烯具有肝毒性,需严格防护)。1.2禁止明火靠近仪器,溶剂需远离热源,防止爆炸风险。
2、仪器维护
2.1每次试验后,用溶剂清洗萃取筒、烧瓶和冷凝管,避免沥青残留堵塞管路。2.2定期检查冷凝管是否有裂纹、接口密封圈是否老化,防止溶剂泄漏。2.3玻璃器皿(如漏斗、烧瓶)使用前需干燥,避免水分影响称量精度。
3、数据准确性控制
3.1试样包裹需严密,防止细料流失导致纤维含量计算偏差。3.2烘干过程中需确保纤维W全干燥,避免残留水分导致质量偏大。3.3平行试验至少进行 2 次,取平均值作为结果,若两次结果差值>0.1%,需重新试验。
五、常见问题处理
问题 | 可能原因 | 解决方法 |
溶剂回流缓慢 | 冷凝水温度过高或流量不足 | 降低冷凝水温度,增大水流量 |
萃取后滤纸包松散 | 试样包裹不紧密 | 重新包裹试样,确保滤纸包紧实 |
纤维损失较多 | 冲洗时水流过急 | 改用缓慢水流冲洗,避免纤维随水流流失 |
称量结果波动大 | 烘干不C底或环境湿度高 | 延长烘干时间,使用干燥器冷却并快速称量 |
六、标准依据
1、操作需符合《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20)中 T0721-2011 沥青混合料中纤维含量试验(索氏萃取法) 的要求。
2、若涉及国外标准(如 ASTM D2722),需注意溶剂类型和萃取时间的差异。
通过以上步骤,可规范使用全自动索氏萃取仪完成沥青路面纤维含量的J准测定,确保试验结果的可靠性和重复性。
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