赫施曼助力测定钒氮合金中钒含量的测定

在钢铁生产中，钒的加入可以显著提高钢材的强度、韧性、耐磨性和耐腐蚀性等性能。准确测定钒氮合金中的钒含量，有助于精确控制钢铁中钒的加入量，使钢材获得理想的性能，满足不同应用领域对钢材性能的要求。

根据GB/T 24583.1-2019，测定钒氮合金中钒含量的方法是硫酸亚铁铵滴定法，原理是：试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%~25%硫酸介质中，用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将钒（Ⅳ）氧化至钒（V）后，以C₁₃H₁₁NO₂为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。

实验测定内容如下：

1.高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法：

1.1试料分解

将试料（称取试样0.20g，精确至0.0001g）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，用赫施曼瓶口分配器加入5mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、10mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、40mL硫酸（1+1），加热至试料溶解wanquan并冒硫酸烟2~3min，取下冷却，沿壁加入约100mL水，冷却至室温。

1.2钒的氧化

于试液（1.1）中加5mL硫酸亚铁铵溶液（50g/L），放置2min滴加高锰酸钾溶液（25g/L）至稳定的紫红色，静置5min加10mL尿素溶液（100g/L），滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至红色消失并过量1~2滴，放置2min。

1.3滴定

加3滴C₁₃H₁₁NO₂指示剂（2g/L），立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.07mol/L）经过opus电子滴定器滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V₄。

2.过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法

2.1试料分解

将试料（称取试样0.20g，精确至0.0001g）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，用瓶口分配器加入5mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、10mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、40mL硫酸（1+1），加热至试料溶解wanquan并冒硫酸烟2~3min，取下冷却，沿壁加入约100mL水，冷却至室温。

2.2钒的氧化

于试液（2.1）中加入4~5g过硫酸铵，用瓶口分配器加入5mL硫酸锰溶液（10g/L），混匀，加热煮沸至冒大气泡后，再煮沸2~3 min取下冷却至室温。

2.3滴定

加3滴C₁₃H₁₁NO₂指示剂（2g/L），立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.07mol/L）经过光能滴定器滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V₄。

取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。