ICP-AES法测定钙铝合金中铁、锌、锰、镧元素含量

                 ICP-AES法测定钙铝合金中铁、锌、锰、镧元素含量

钙铝合金一般为含钙70%~75%,含铝25%~30%,含钙80%~85% 和含铝15%~20%和含铝70%~75%含钙25%~30%。钙铝合金广泛应用于铅酸电池正极板栅的生产，同时用于铝、钙复合脱氧以降低钢中氧含量，还可以改善非金属杂质物。 随着钙铝合金应用，钙铝合金需求企业对钙铝要求越来越 高，截至目前，还未有钙铝合金杂质元素检测方法。因此，针对钙铝合金合金的广泛应用，需要一种杂质元素的检测方法，确定 钙铝合金中元素含量。 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密 度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素 等优点。经查，目前有电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金、铝合金中元素含量的方法，标准分别为 GB/T13748.20- 2009、GB/T20975.20-2008。

1  实验部分

1.1   仪器

ICP3000型 

分析天平 ：万分之一

1.2   试剂及标准贮存溶液

盐酸、硝酸、过氧化氢（30%）、碳酸钙基体 ：优级纯 ；

实验用水 ：实验室一级用水 ；

将 1000μg/mL 标准溶液进行稀释，得 100μg/mL 标准溶液。

1.3   样品溶解

（1）当元素的质量分数为 0.001% ～ 0.5% 时，称取 1.0000g（精

确至 0.0001g）样品于 250mL 烧杯中，先加入 15mL 盐酸（1+1）， 再加入 5mL 硝酸（1+1）进行溶解，放置加热板后加入滴入  若干滴过氧化氢，等气泡消失后，取下烧杯冷却至室温，定  容至 100mL 容量瓶中。

（2）当元素的质量分数为 >0.10%  ～ 0.5% 时，称取 0.5g（精 确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，先加入 15mL 盐酸（1+1），再加 入 5mL 硝酸（1+1）进行溶解，放置加热板后加入滴入若干 滴过氧化氢，等气泡消失后，取下烧杯冷却至室温，定容至 100mL 容量瓶中。

（3）当元素的质量分数为 >1.0%  ～ 20% 时，称取 0.25g（精 确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，定容至 500mL 容量瓶中，然后 分取 5mL，定容至 100mL 容量瓶中，作为测试溶液。

1.4   工作曲线绘制

（1）当元素的质量分数为 0.001% ～0.010% 时，称取 1.0g碳酸钙（1.2），按 1.3 方式溶解后，转移至 6 个 100mL 容量瓶，再分别加入 0、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL 浓度为100μg/mL标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中各含待测元素 0、0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。

（2）当元素的质量分数为 0.01% ～0.1% 时，称取 1.0g碳酸钙（1.2），按 1.3 方式溶解后，转移至 6 个 100mL 容量瓶，再分别加入 0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL 浓度为100μg/mL标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中各含待测元素 0、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、7.0μg/mL、10.0μg/mL。

（3）当元素的质量分数为 >0.10% ～ 0.5% 时，称取 0.5g碳酸钙（1.2），按 1.3 方式溶解后，转移至 6 个 100mL 容量瓶，再分别加入 0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.50mL、5.00mL 浓度为 1000μg/mL待测元素标准溶液（1.2），以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中各含待测元素 0、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、35.0μg/mL、50.0μg/mL。

（4）将标准系列溶液在选定好的仪器操作条件下，引入等离子体 光谱仪中，测定系列工作曲线的强度，根据光强度和浓度的关系计算 机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性相关系数应≥0.9995时，测 定试样溶液中待测元素的发射强度，根据工作曲线计算机自动给出 试样溶液中待测元素的质量浓度。

1.4   工作曲线绘制

（1）当元素的质量分数为 0.001% ～ 0.010% 时，称取 1.0g 碳  酸 钙（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，转 移 至 6 个 100mL 容 量 瓶，再  分 别 加 入 0、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL 浓 度 为  100μg/mL 标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液  中各含待测元素 0、0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、 1.0μg/mL。

（2）当元素的质量分数为 0.01% ～ 0.1% 时，称取 1.0g 碳酸  钙（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，转 移 至 6 个 100mL 容 量 瓶，再 分  别 加 入 0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL 浓 度 为  100μg/mL 标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液  中各含待测元素 0、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、7.0μg/mL、 10.0μg/mL。

（3）当元素的质量分数为 >0.10%  ～ 0.5% 时，称取 0.5g 碳  酸 钙（1.2），按 1.3 方 式 溶 解 后，转 移 至 6 个 100mL 容 量 瓶，再  分 别 加 入 0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.50mL、5.00mL 浓 度  为 1000μg/mL 待测元素标准溶液（1.2）， 以水稀释至刻度，混  匀。此系列标准溶液中各含待测元素 0、5.0μg/mL、10.0μg/mL、 15.0μg/mL、35.0μg/mL、50.0μg/mL。

（4）将标准系列溶液在选定好的仪器操作条件下，引入等离子体光谱仪中，测定系列工作曲线的强度，根据光强度和浓度的关系计算 机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性相关系数应≥0.9995时，测 定试样溶液中待测元素的发射强度，根据工作曲线计算机自动给出 试样溶液中待测元素的质量浓度。