台式 pH 分析仪是实验室常用的精密测量仪器,其测量准确性和使用寿命与操作规范密切相关。以下是使用和维护台式 pH 分析仪的关键注意事项,涵盖操作前准备、测量过程、维护保养及常见问题处理等方面,帮助确保数据精准性和仪器稳定性。
一、操作前准备:校准与电极检查
1. 校准是精准测量的基础
校准频率:
使用、长期未用或更换电极后需校准;
常规测量建议每天校准 1 次,高精度检测(如制药、食品)需每次测量前校准。
校准液选择:
根据样品 pH 范围选择对应校准液,常用组合:
酸性样品:pH 4.00(25℃)和 pH 7.00(25℃);
中性 / 碱性样品:pH 7.00(25℃)和 pH 10.01(25℃);
校准液需在保质期内(通常 1~2 年,自制液≤3 个月),且无浑浊、变色或沉淀。
校准步骤注意:
校准前用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸轻沾吸干(避免擦拭损伤玻璃膜);
确保校准液温度与样品温度一致(温差≤±2℃),必要时用恒温浴预热。
2. 电极状态检查
玻璃电极(测量电极):
检查玻璃球泡是否破裂、磨损或污染(如附着油脂、蛋白质);
新电极或干燥存放的电极需在蒸馏水中浸泡活化 24 小时;
长期使用后若响应变慢,可用 0.1mol/L 稀盐酸浸泡 30 分钟再冲洗。
参比电极(如 Ag/AgCl 电极):
检查电解液(KCl 溶液)是否充足,液面应高于样品液面;
盐桥(多孔陶瓷或纤维结)需保持湿润,若堵塞可用超声波清洗或用饱和 KCl 溶液浸泡疏通;
避免参比电极接触强氧化剂(如 Cl₂)或硫化物(如 H₂S),防止电解液污染。
二、测量过程:规范操作避免误差
1. 样品预处理
温度控制:
pH 值随温度变化显著(如纯水 pH 在 0℃为 7.47,25℃为 7.00),需将样品和电极温度调节至 25℃±2℃,或启用仪器温度补偿功能(ATC)。
粘度与浑浊度:
高粘度样品(如胶体、浆料)需充分搅拌均匀,避免局部浓度不均;
浑浊或含颗粒样品可用滤纸过滤(避免使用 pH 敏感的定性滤纸),或选用带流通池的电极。
避免污染:
测量有机溶液(如乙醇、油类)后,需立即用丙酮或乙醇冲洗电极,再用蒸馏水清洗,防止有机物吸附在玻璃膜上。
2. 电极使用规范
浸入深度与位置:
玻璃球泡需浸入样品,且高于参比电极的盐桥接口,避免气泡附着;
测量烧杯需足够大,电极距杯底≥2cm,防止接触沉淀或烧杯壁。
搅拌与静置:
轻轻搅拌样品使均匀(避免剧烈搅拌产生气泡),静置 10~30 秒待读数稳定(仪器自动判稳功能开启时可省略)。
特殊样品处理:
强酸 / 强碱:测量后立即用蒸馏水冲洗电极,避免长时间接触腐蚀玻璃膜;
含氟样品:需使用抗氟电极(如氟化镧单晶膜电极),普通玻璃电极会被 HF 腐蚀;
低离子强度样品(如纯水):可加入少量中性电解质(如 KCl)增加导电性,但需记录添加量。
三、维护保养:延长仪器寿命
1. 电极维护
日常清洗:
常规样品测量后,用蒸馏水冲洗电极,并用软布擦干;
油脂污染:用棉球蘸乙醇或丙酮擦拭,再用蒸馏水冲洗;
蛋白质污染:用 0.1mol/L NaOH 或胃蛋白酶溶液浸泡 15 分钟,再冲洗。
长期保存:
玻璃电极:浸泡在 3mol/L KCl 溶液中(避免干燥导致玻璃膜失效);
参比电极:充满饱和 KCl 溶液,帽套密封,垂直存放于阴凉处;
复合电极(测量 + 参比一体):浸泡在专用保存液中(通常为 3mol/L KCl 溶液),不可用蒸馏水长期浸泡。
2. 仪器主机保养
防尘与防潮:
存放于干燥环境,避免潮湿导致电路板短路;长期不用时,每周开机通电 30 分钟驱潮。
接口维护:
电极插头与仪器接口需保持清洁,避免灰尘或液体进入,定期用无水乙醇擦拭。
数据管理:
定期备份测量数据(如有存储功能),避免仪器故障导致数据丢失;
连接电脑导出数据时,确保接口干燥,防止静电损坏芯片。
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