岩征仪器镍铁锰三元前驱体合成

来源：上海岩征实验仪器有限公司 2025年05月22日 16:20

镍铁锰三元前驱体的合成方法主要有共沉淀法，以下是其具体介绍：

溶液配制：

配制金属盐溶液，将硫酸镍、硫酸锰溶于纯水，形成金属盐混合溶液 A。铁源可选择硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种或几种，将其与络合剂配制成混合溶液 B。络合剂可选用 EDTA、EDTA2Na、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或几种，铁离子浓度一般控制在 0.5 - 1.5mol/L，络合剂浓度为 1 - 10g/L，并向溶液中加入适量稀硫酸调节 pH，以防止亚铁离子氧化。

反应釜准备：在反应釜中配置底液，加入纯水和氢氧化钠溶液调节 pH，同时向反应釜中通入保护性气体，如氨气。氨气进入反应釜后一部分溶于水形成氨水，有助于分散且氨浓度更容易控制，同时溢出的氨气可以进行循环再利用，降低生产成本。
共沉淀反应：将混合溶液 A、B 以及氢氧化钠溶液并流进反应釜，保持釜内温度恒定，一般温度控制在 40 - 70℃，调节 pH 和釜内氨浓度，其中釜内氨浓度为 5 - 10g/L，pH 为 11.3 - 11.8。在此条件下进行共沉淀反应，得到镍铁锰三元前驱体浆料。
后处理：对得到的浆料进行陈化、离心、洗涤、烘干等后处理操作，即可得到镍铁锰三元前驱体，其通式为 $$(Ni_xFe_yMn_z)(OH)_2$$ ，其中 $$0＜x\leq5$$ ， $$y＞0$$ ， $$z＞0$$ ， $$x + y + z = 1$$ 。

还有一种方法是先将二价铁盐溶液和配位剂混合，得到预配位二价铁盐溶液，配位剂和二价铁盐中二价铁离子的摩尔比为 0.1 - 1:11。然后将二价镍盐溶液、二价锰盐溶液、预配位二价铁盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水混合进行成核反应和晶体生长，成核反应的 pH 值为 11 - 12，反应体系中氨的浓度为 0.2 - 0.6mol/L，晶体生长的反应体系的 pH 值为 10.3 - 11.5，氨的浓度为 0.3 - 0.8mol/L，从而得到镍铁锰三元前驱体1。这种方法通过引入配位剂采用预配位的方式实现亚铁离子在反应时缓慢释放，达到与镍、锰元素均匀沉淀的效果，可提高镍铁锰三元前驱体的电化学性能1。

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