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离子色谱仪的稳定运行依赖于密闭且无气泡的流路系统。管路中若存在气泡，会导致流动相不连续、压力波动、基线噪声增大，甚至可能堵塞流通池或损坏检测器。以下从气泡成因、排除方法、预防措施及验证流程四个方面进行详细阐述。
一、气泡产生的原因分析
1. 流动相溶液不足
当淋洗液或再生液的储液瓶液位过低时，泵吸入口可能暴露于空气中，导致气泡随液体进入管路。
2. 管路连接不严密
接头处密封圈老化、管路未插紧或存在裂缝，会使空气渗入流路。
3. 流速设置不当
流速过高时，液体快速通过管路可能导致局部低压区，从而析出溶解的空气形成气泡。
4. 溶液更换操作失误
更换流动相时未充分排气，或新旧溶液混合产气(如酸性溶液与碳酸盐反应释放CO₂)。
5. 泵腔残留气体
泵头内柱塞杆与密封圈之间若残留空气，会在压力作用下形成微气泡。
二、气泡排除操作步骤
1. 预处理与初步检查
- 确认液位：检查所有储液瓶(淋洗液、再生液、抑制液)的液位，确保高于泵入口，必要时添加溶液至推荐容量(通常不低于瓶体积的1/3)。
- 检查管路密封性：逐一排查管路接头、阀门、泵头等连接处，确保无松动或渗漏。若发现密封圈变形，需及时更换。
2. 常规排气方法
(1)自动排气功能(仪器依赖型)
- 开启排气程序：部分离子色谱仪(如Dionex ICS-5000+)内置自动排气功能。进入仪器控制软件，选择“Prime”或“Purge”程序，仪器会自动关闭排液阀，启动泵以最大流速冲洗管路，随后打开排液阀排出气泡。
- 注意事项：
- 排气过程中需观察废液流出是否连续，若间断性滴落说明仍有气泡残留。
- 重复操作2-3次以确保排气。
(2)手动排气(通用方法)
- 关闭排液阀：关闭仪器后端的废液排放阀，使管路形成密闭系统。
- 启动泵冲洗：将流速设置为常规值的1.5-2倍(如常规1 mL/min，调至1.5-2 mL/min)，运行泵3-5分钟，利用液体压力将气泡推向系统末端。
- 分段排气：
- 压力传感器段：若仪器配备在线压力监测功能，观察压力曲线波动位置，定位气泡聚集区域。
- 手动放气：从废液出口处用注射器抽取溶液，或短暂打开排液阀释放压力，排出明显气泡。
- 恢复流速：排气完成后，将流速调回常规值，打开排液阀恢复正常流路。
3. 特殊部位气泡处理
(1)柱塞杆气泡(针对活塞泵)
- 停机卸压：停止泵运行，关闭排液阀以保持系统压力。
- 拆卸泵头：小心卸下泵头外壳，暴露柱塞杆。
- 手动排气：用医用注射器吸取少量流动相，沿柱塞杆与密封圈接触面注入，排出滞留空气。
- 重启验证：装回泵头后，低流速运行10分钟，观察压力是否稳定。
(2)抑制器气泡(电化学抑制模式)
- 旁路抑制器：暂时关闭抑制电流，将流路切换至“Bypass”模式，直接连通分离柱与检测器，绕过抑制器冲洗管路。
- 单独排气：若气泡仅存在于抑制器内部，可拆卸抑制器进出口管路，用注射器注入溶液冲洗。
(3)微孔滤膜堵塞导致的气泡
- 更换滤膜：若在线过滤器(0.2-0.45 μm)被颗粒物堵塞，需更换新滤膜。注意安装时避免产生气泡，可先浸泡滤膜并超声处理。
三、预防措施与日常维护
1. 规范溶液更换操作
- 更换流动相前，先将新溶液以低流速(0.5 mL/min)预冲洗管路10分钟，避免直接混入产气。
- 使用脱气处理后的溶液(超声脱气30分钟或真空抽滤)。
2. 定期维护管路
- 每月检查管路老化情况，及时更换变硬或发脆的软管。
- 每季度清洗流路：用10%甲醇或稀硝酸冲洗管路，去除无机盐沉淀。
3. 优化实验参数
- 调整流速至推荐范围(如常规IC分析流速1-2 mL/min)，避免过高导致湍流产气。
- 开启“压力限值报警”功能，实时监控流路状态。
4. 停机处理
- 长期停机前，用纯水冲洗管路10分钟，防止残留溶液结晶堵塞。
- 排空储液瓶，断开泵与液体接触。
四、排气效果验证
1. 基线稳定性测试
- 排气后运行空白流动相，观察检测器信号是否平稳(如电导检测器基线噪声应<0.1 nS/cm)。
2. 压力波动检查
- 正常流路压力波动应<5%(如常规压力10 bar时，波动范围≤0.5 bar)。
3. 标准样品验证
- 注入标准离子溶液(如10 mg/L Cl⁻、NO₃⁻)，对比保留时间与峰面积是否与理论值一致。
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