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高通量微波消解仪是一种利用微波能量对样品进行快速、高效消解的实验室设备，广泛应用于环境、食品、地质、生物医药等领域。其核心原理是通过微波穿透样品并直接作用于消解液中的极性分子(如酸)，产生瞬时高温高压，加速化学反应，实现样品的消解。
一、实验前准备
1. 样品与试剂准备
- 根据样品类型(如土壤、植物、水体颗粒物等)选择合适的消解酸体系。常用酸组合包括：
- HNO₃-H₂O₂(适用于生物、食品样品)；
- HCl-HNO₃-HF(适用于含硅酸盐的土壤、矿物)；
- HNO₃-HCl-H₂O₂(复杂有机物消解)。
- 准确称取样品(通常0.1~0.5 g)，放入消解罐中，避免过量导致消解不全或压力超标。
2. 仪器检查
- 确认微波消解仪电源、微波源、控温系统及转子机械部件正常；
- 检查消解罐内壁无裂纹或腐蚀，密封垫圈完好，确保气密性；
- 清理转子槽，避免残留物影响微波均匀性。
二、消解罐装配与加样
1. 消解罐组装
- 将称好的样品置于消解罐底部，缓慢加入消解酸(通常5~10 mL)，避免剧烈反应产气；
- 若需预消解，可滴加少量HNO₃静置反应后加盖密封；
- 旋紧罐盖至指定扭矩(一般不超过厂家推荐值)，防止过紧导致变形。
2. 装载与平衡
- 将消解罐对称放入转子孔位，确保各罐质量分布均匀(误差<5%)；
- 插入温度/压力传感器(内置式无需此步骤)，连接安全泄压管。
三、参数设置与程序运行
1. 消解程序设计
- 预热阶段：低功率(30%~40%微波输出)升温至100~150℃，保持3~5分钟，促使酸雾排出；
- 主消解阶段：逐步提升功率至80%~100%，温度控制在180~220℃(根据样品调整)，保持5~15分钟；
- 冷却阶段：程序结束后自然冷却至<60℃或辅以风冷/水冷，严禁急冷以防压力骤降爆炸。
2. 安全监控
- 设定压力阈值(通常≤4 MPa)，超过则自动泄压；
- 运行期间观察仪器状态指示灯，避免异常报警(如温度失控、压力超限)。
四、消解后处理
1. 样品转移与定容
- 待罐体冷却后，于通风橱内缓慢旋开罐盖释放残余气体；
- 将消解液转移至离心管，离心去除残渣(10,000 rpm，10分钟)；
- 定容至目标体积(如50 mL)，混匀后待测。
2. 消解罐清洗
- 用清水冲洗消解罐3~5次，再用10% HNO₃浸泡过夜，去除残留物；
- 超纯水淋洗后烘干，避免交叉污染。
五、仪器维护与注意事项
1. 日常维护
- 清洁转子槽及传感器接口，涂抹适量硅脂防锈；
- 定期校准温度/压力传感器(每年至少1次)。
2. 安全规范
- 操作时穿戴防酸服、护目镜及手套，避免皮肤接触酸液；
- 严禁消解易燃易爆样品(如石油醚)或过量泡沫剂；
- 消解后废酸需按环保要求处理，不可直接排放。
3.常见问题处理
- 消解不全：增加酸量或延长消解时间，必要时添加氧化剂(如KMnO₄)；
- 罐体漏液：检查密封垫圈是否老化，及时更换；
- 压力超标：减少样品量或降低消解温度。
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