安捷伦气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。其操作规程对于确保设备的准确性、可靠性及实验的顺利进行非常重要。以下是安捷伦气相质谱联用仪的一些常见操作规程:
1.仪器开机准备
检查仪器状态:确保气相色谱和质谱部分的所有连接良好。检查气体瓶(如氮气、氦气等)是否正常,压力和流量是否符合要求。
打开仪器:依次启动计算机、气相色谱和质谱仪器。启动时要等所有设备的自检完成。
预热仪器:在正式开始分析之前,确保GC-MS的各个部分(如色谱柱、质谱源等)预热至设定温度。
启动质量控制(QC)样品分析:先分析QC样品,检查仪器是否正常工作,确保没有故障。
2.样品制备与注入
样品的制备:根据实验要求,准备样品溶液。注意选择适当的溶剂,溶解样品。
注射器的选择与操作:使用合适的注射器进行样品注入,通常采用自动进样器进行样品注入。确保进样量准确,并避免空气气泡。
进样口温度设置:根据样品的挥发性,设置适当的进样口温度。一般来说,样品挥发性越强,进样口温度应适当提高。
3.GC部分操作
色谱柱选择与安装:根据分析需求选择适合的色谱柱。安装色谱柱时,确保连接紧密,避免泄漏。
温度程序设定:根据样品特性设置温度程序。典型的温度程序包括初温、升温速率、终温以及保持时间等。
气体流量调节:确保载气(氦气、氮气等)的流量在推荐范围内。载气的流量影响分析结果的分辨率和分析速度。
4.质谱部分操作
离子源的温度设定:离子源的温度对样品的离子化有重要影响。设定离子源温度时,要根据样品性质进行调整。
质谱模式选择:根据实验的需要选择质谱的扫描模式。常见的模式包括全扫描(FullScan)、选择反应监测(SRM)等。
质量范围设定:根据样品的质谱特性设定扫描质量范围。一般从m/z50到m/z1000。
5.数据采集与分析
数据采集设置:根据样品的预期响应,设置合适的采样时间和采样频率。
质谱分析:在GC分离的同时,质谱仪会对气体进行离子化并检测其质荷比(m/z)。数据通过计算机进行记录和处理。
结果分析:通过质谱图,识别和定量样品中各组分的含量。可以进行峰面积与标准曲线的比较,得到样品中目标成分的浓度。
6.仪器维护与校准
定期清洁:定期对进样口、色谱柱、离子源进行清洁。可以使用适当的溶剂清洗。
质谱校准:定期使用标准物质进行质谱仪的校准,确保质谱图的准确性。
检查气体系统:定期检查气体瓶、压力表、流量计等是否正常,确保气体供应稳定。
7.仪器关机与存储
关机程序:在完成分析后,按照仪器手册中的关机顺序关闭各个部分,确保仪器的安全。
存储数据:在实验结束后,保存所有的数据文件,包括色谱图和质谱图,便于后续分析和报告生成。
清理仪器:清理并保养仪器,以延长其使用寿命。
8.安全操作注意事项
穿戴防护装备:在操作GC-MS时,应佩戴适当的实验室防护装备,如防护眼镜、实验服、手套等。
注意气体泄漏:定期检查气体系统,避免有害气体泄漏。
处理废气与废液:根据实验要求,正确处理废气与废液,避免对环境造成污染。
遵循这些操作规程可以确保安捷伦GC-MS仪器稳定运行,并获得准确可靠的分析结果。
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